在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。六安氣相色譜頂空進樣器批發
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重復性可用移液管或移液鎗準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩定性。六安氣相色譜頂空進樣器批發在頂空進樣器中,頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐。
頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡單、工作效率高、分析結果重現性好等優點,是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發性有機物分析;環境科學,飲用水中可揮發性鹵代烴和工業污水中有機、有毒揮發物分析;衛生防疫,醫療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業,酒水、飲料、調料等的質量控制,包裝材料中有機揮發物殘留分析,浸出食用油中六號溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗,藥品中有機溶劑殘留的分析;其他應用,土壤中可揮發有機物的測定等。
頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。手動型頂空進樣器具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數千元。但是進樣結果的重復性完全取決于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動型頂空進樣器具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。清洗頂空進樣器時,要設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
在頂空進樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關耐壓性方面的安全問題??扇夹杂袡C溶劑基體比較危險。作為替代物,可以使用結核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護的部分,不能制造、買賣同一或類似產品)。用這種構造的小玻璃瓶,由基體產生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起,可以進行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內部容積應按固定標準進行生產。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓。頂空進樣器可以進行飲用水中可揮發性鹵代烴和工業污水中有機、有毒揮發物分析。六安氣相色譜頂空進樣器批發
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頂空進樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發物質,如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機燒燒針,如果不行只能換新的針。重復性差,每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間,可以進針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時間。一個頂空瓶只能做一次重復性,一個瓶進幾針來做重復性,這樣是錯滴,重復性應該是用幾瓶來做的,然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠,每瓶樣品都已充分達到氣液平衡。六安氣相色譜頂空進樣器批發