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來源: 發布時間:2022-01-26

吹掃捕集法在應用中存在的問題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調節吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問題。Atomx集成了自動進樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的 VOC前處理。北京進口全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢

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吹掃捕集法在應用中存在的問題甲醇和水的干擾捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題,兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質譜及色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內的填料類型。通常碳質及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進入GC提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優化的結果。新疆進口捕集裝置標配80位自動進樣器,使用40mL樣品瓶。

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吹掃捕集儀的主要特點:捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進吹掃管中。除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統冷點,減少樣品損失。提供同步接口,在進樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。吹掃捕集儀采用雙通道工作,節省工作時間,提高工作效率。吹掃捕集儀的日常使用流程:打開電源開關,檢查各項時間和溫度設置是否合適,然后等待儀器升溫到預設值。吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達設定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。

吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,與色譜分離和質譜檢測聯用后,常用于測定水體中、土壤及大氣中的易揮發性及半揮性發有機物。用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。

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影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。廣泛應用于環境、水質、食品、材料、制藥等行業。廣東專業捕集裝置哪家好

非常適用于難消解樣品處理過程中更高溫度和壓力的需求。北京進口全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢

使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項:  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度比較高可達450℃,但在部分環境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。  連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。北京進口全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢

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