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來源: 發(fā)布時間:2021-10-28

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

Eric等對P/T-GC-MS進(jìn)行簡單的硬件改裝,成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡單,即增加一個接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,完成對解吸氣流速的控制;下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷,并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上,對解吸時間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化,實驗結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染,前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,分析時間在20min以內(nèi)。
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使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項:

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

  吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。


山東專業(yè)捕集裝置進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定)。

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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項重大挑戰(zhàn),原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實驗時,選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器,因為吹掃捕集需要大的氣流量,而寬口徑毛細(xì)管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速,所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時間不長,原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,分析周期長(接近40min),噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱,**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會不多,因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個毛細(xì)管前置柱接口,并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物,從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi),然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行,但增加成本和分析時間。

吹掃捕集儀的主要特點:

捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進(jìn)吹掃管中。

除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。

所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點,減少樣品損失。

提供同步接口,在進(jìn)樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。

樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。

吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時間,提高工作效率。

吹掃捕集儀的日常使用流程:

打開電源開關(guān),檢查各項時間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。

吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。


控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。

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使用注意事項:

溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。 使用質(zhì)量流量控制器(MFC)進(jìn)行程序化流量和壓力控制。江蘇專業(yè)捕集裝置優(yōu)惠價格

該產(chǎn)品將主要應(yīng)用于充分提取揮發(fā)性有機(jī)物,供后端GC/GC-MS分析。上海全自動捕集裝置廠家直銷

影響吹掃捕集效率的因素

1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。

4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

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