冷凍干燥冷凍干燥(以下簡(jiǎn)稱凍干)就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。在壓縮空氣干燥過(guò)程中,其冷凍干燥是通過(guò)降低壓縮空氣溫度,使壓縮空氣中的水份析出。冷凍干燥機(jī)(冷干機(jī))的工作原理與電冰箱一樣,壓縮空氣經(jīng)過(guò)冷凍的壓縮空氣管道后,壓縮空氣溫度下降至要求的溫度,達(dá)到干燥的要求。折疊編輯本段起源凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在***的20年中取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。此干燥機(jī)的外觀設(shè)計(jì)緊湊合理,占地面積小,便于在實(shí)驗(yàn)室或生產(chǎn)車間中安置使用。北京納米材料真空冷凍干燥機(jī)
真空冷凍干燥機(jī)在電子材料制備方面有其獨(dú)特之處。在電子工業(yè)中,一些對(duì)濕度敏感的電子元件材料,如某些高分子電解質(zhì)、導(dǎo)電聚合物等,需要在干燥環(huán)境下制備和保存。真空冷凍干燥機(jī)可以提供這樣的干燥條件,確保材料的性能穩(wěn)定。在制備電子墨水等新型顯示材料時(shí),凍干技術(shù)可以控制材料的微觀結(jié)構(gòu),提高材料的顯示性能。同時(shí),對(duì)于一些電子芯片的封裝材料,凍干處理可以去除其中的微量水分,提高封裝的可靠性,減少因水汽導(dǎo)致的電子元件失效問(wèn)題。武漢原位硅油型真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)運(yùn)行中可修改參數(shù)并記錄曲線及數(shù)據(jù),顯著提高工藝優(yōu)化效率。
三、冷凍干燥機(jī)工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機(jī)吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。
蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過(guò)程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過(guò)程,大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來(lái)說(shuō)明溶液的凝結(jié)過(guò)程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí),水開始結(jié)晶,這時(shí)的溫度是制品的過(guò)冷溫度。由于結(jié)晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結(jié)晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產(chǎn)品溶液配制成固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液)。此外,根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)不同,這時(shí)有兩種情況:1)溶質(zhì)可以結(jié)晶的產(chǎn)品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變?yōu)闈馊芤海⒅鸩匠蔀轱柡腿芤海瑴囟壤^續(xù)降低時(shí),由于溶解度降低,將會(huì)有溶質(zhì)析出,***成為冰晶體和溶質(zhì)結(jié)晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關(guān),這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的共晶溫度。這個(gè)過(guò)程也是一個(gè)放熱過(guò)程,在冷凍曲線上也出現(xiàn)過(guò)冷和平臺(tái)。2)溶質(zhì)不結(jié)晶的產(chǎn)品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變?yōu)闈馊芤海瑴囟壤^續(xù)降低時(shí),溶液為玻璃態(tài)形式凍結(jié),這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的凍結(jié)溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結(jié)構(gòu)。采用真空冷凍干燥機(jī)對(duì)中藥提取物進(jìn)行干燥,可提高藥物純度,增強(qiáng)藥效且利于儲(chǔ)存運(yùn)輸。
冷凍干燥機(jī)蛋白質(zhì)凍干的工藝要求凍干機(jī)就相當(dāng)于兩臺(tái)冰箱和一個(gè)真空泵,一臺(tái)為-50℃的普通冰箱,保證蛋白質(zhì)藥液能夠凍結(jié)成固態(tài),在真空泵抽成真空狀態(tài)下,藥液中的固態(tài)水直接升華為水蒸氣。另一臺(tái)-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產(chǎn)生的水蒸氣,直接凍結(jié)為固態(tài)冰。任何液體物質(zhì),當(dāng)在一個(gè)密閉容器內(nèi)蒸發(fā)達(dá)到一定的程度之后,液體的汽化與蒸汽的液化就達(dá)到一個(gè)平衡狀態(tài)。這時(shí)密閉容器內(nèi)的蒸汽稱為飽和蒸汽,密閉容器內(nèi)的蒸汽壓強(qiáng)稱為飽和蒸汽壓。一些容易汽化的固體,在密閉容器中同樣會(huì)形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大,隨溫度的降低而減小。對(duì)于同一蒸汽,在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導(dǎo)意義,即凍干方案:在低于共晶點(diǎn)5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓。以硅油為循環(huán)介質(zhì),控溫精度高,擱板溫差≤1℃,升溫曲線更穩(wěn)定,均一度更好。合肥實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)易于清潔
利用真空冷凍干燥機(jī)處理食品,可很大程度保持食品的色香味形,延長(zhǎng)保質(zhì)期且營(yíng)養(yǎng)成分不流失。北京納米材料真空冷凍干燥機(jī)
超過(guò)0.3毫巴時(shí),產(chǎn)品可能熔化,此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空?qǐng)?bào)警信號(hào),切斷對(duì)產(chǎn)品的加熱,甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對(duì)凍干腔體進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過(guò)干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過(guò),不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無(wú)定型物質(zhì)幾乎無(wú)間隙,升華氣流沒(méi)有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會(huì)失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過(guò)程中升華氣流通道阻滯的問(wèn)題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預(yù)凍過(guò)程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長(zhǎng),擴(kuò)大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時(shí)間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過(guò)程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動(dòng)、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。北京納米材料真空冷凍干燥機(jī)