冷凍干燥機凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。如果制品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式。真空冷凍干燥機的控制系統具備數據存儲功能,可記錄每次干燥過程的參數變化情況。寧夏中試真空冷凍干燥機廠家
真空冷凍干燥機的操作使用方法及注意事項?真空冷凍干燥機的操作使用方法及注意事項?冷凍干燥機的使用方法步驟/方法冷凍干燥機使用前,先將準備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中,使物品完全冰凍結實,方可進行冷凍干燥。主機與真空泵之間由真空管連接,連接處采用**標準...冷凍干燥機的使用方法步驟/方法冷凍干燥機使用前,先將準備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中,使物品完全冰凍結實,方可進行冷凍干燥。主機與真空泵之間由真空管連接,連接處采用**標準卡箍??ü績群恢幻芊庀鹉z圈,連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂,再用卡箍卡緊。主機的右側板上設有真空泵的電源插座,將真空泵的電源線連接好。檢查真空泵,確認已加注真空泵油,不可無油運轉。油面不得低于油鏡中線。主機冷阱上方的“O”型密封橡膠圈應保持清潔,*次使用時,可薄薄涂上一層真空脂,有機玻璃罩置于橡膠圈上,輕輕旋轉幾下,有利于密封注意事項1、操作過程中切勿頻繁開關,如因操作失誤造成制冷機停止運轉,不能立即啟動,至少等20分鐘后方可再次啟動,以免損壞制冷機。2、每次冷凍干燥后,冷阱盤管上的冰化成水后,用毛巾干凈凍干結束旋開“充氣閥”向冷阱充氣時,一定要慢,以免沖壞真空計。青海壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機易于清潔真空冷凍干燥機的擱板間距可靈活調整,適應不同高度物料的放置,增加干燥倉的空間利用率。
進行升華干燥。(4)待制品內水分基本干燥完再進行第二步加溫,使制品上升到規定的高溫度,進行二次干燥。(5)進行真空壓塞或充氮壓塞。03功能確認部分檢測儀器與材料研工TVS溫度驗證系統、嗜熱脂肪地芽孢桿菌生物指示劑(D121℃值為~min、孢子濃度約為×106~×106mL/個)。功能確認測試方法冷凝器降溫時間和低溫度測試真空冷凝器的工作溫度直接影響凍干箱內部的壓力和終產品的干燥質量,因而需要通過測試來確定。測試步驟:(1)對冷凝器進行降溫,當冷凝器開始制冷時,記下20℃左右的溫度和時間,當冷凝器溫度降至-40℃時,記錄溫度和時間。(2)當溫度到達-45℃以下時,啟動真空泵組并在真空條件下繼續給冷凝器制冷,直至溫度降到-75℃以下,并記錄數值。判定標準:(1)從20℃降至-40℃的時間≤30min。(2)低溫度≤-75℃。冷凝器降溫時間和低溫度測試結果如表1所示。由表1可以看出,冷凝器從20℃降至-40℃的時間為24min,小于30min,且低溫度可達到-75℃以下,說明冷凝器制冷效果達到要求。板層(冷媒)降溫時間和低溫度測試板層由于和產品直接接觸,板層的降溫速率和溫度,直接影響產品的凍干效果,對板層進行降溫時間和低溫度測試,可間接反映產品的凍干溫度[2]。
超過0.3毫巴時,產品可能熔化,此時應發出真空報警信號,切斷對產品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干腔體進行降溫,以保護產品不致發生熔化。我們知道產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態/無定型物質幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發生流動、聚合;晶態的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。該干燥機的真空管道設計合理,減少氣流阻力,保證真空系統高效運行,提升干燥效率。
與進口真空冷凍干燥設備相比,國產設備具有明顯的價格優勢,且維修維護方便,目前國產真空冷凍干燥機已經能夠滿足制藥、食品等大部分領域中小企業的基本干燥需求,行業發展空間巨大。數據顯示,2018年國內真空冷凍干燥機市場規模約9億元左右。隨著國內真空冷凍干燥技術的發展,以及生物醫藥、中醫藥以及食品等領域快速發展下對該類設備需求的增長,國內真空冷凍干燥機仍具有較大的市場潛力。業內預計到2023年,我國真空冷凍干燥機市場規模將超過。值得一提的是,與進口設備相比,國產真空冷凍干燥機在創新等方面還存在較大的差距。一方面,國內真空冷凍干燥機多以中低端產品為主,企業創新能力較低,在推出具備自主知識產權的新技術、新產品方面存在很大的難度。據了解,這主要是由于我國真空冷凍干燥技術起步較晚,大部分中小企業均以仿制國外設備為主,自主能力較弱。目前,國外多以連續式機組為主,可以實現自動化控制,簡化了人工操作和管理,而國內企業在這方面存在明顯的差距。因此進口設備仍占據國內大部分的市場份額,國產企業主要聚焦中低端市場,產品同質化嚴重。另一方面,近年來,真空冷凍干燥設備領域技術的研發和革新主要依靠高校和科研院所。真空冷凍干燥機的真空系統至關重要,它為冰的升華創造條件,確保干燥過程高效且穩定進行。海南壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機真空度低
此干燥機在農業科研中用于干燥植物種子,能保持種子活力,為種子研究和保存提供便利。寧夏中試真空冷凍干燥機廠家
冷凍干燥機加工工藝凍干加工工藝對于某些生物制品、藥品的制造起到關鍵性作用。如麻疹疫苗和卡介苗凍干前在保冷情況下的有效期只有3個月,而卡介苗的安全試驗就需耗時2個月才能完成。凍干工藝使卡介苗的活菌數經4~5年存放后仍保持在合格水平。凍干工藝生物制藥中主要應用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩定的***類制品的生產。在未來,如何在保證產品質量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時間,節約能源將是廣大凍干行業工作者的目標。寧夏中試真空冷凍干燥機廠家