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來源: 發布時間:2024-04-28

    一制品的凍結溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。*品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為。制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明,過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結。冷凍干燥機能夠保留物料的原有色澤和風味,提高產品的市場競爭力。江蘇凍干機購買

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    普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結器的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊。徐州小型凍干機生產廠家冷凍干燥機采用環保型制冷劑,降低了對環境的污染,符合可持續發展理念。

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    熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。如果制品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。

    樣品凍干機實驗步驟,主要分為樣品預凍,樣品干燥兩大步驟!實驗室凍干機裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區別。實驗室凍干機原位實驗室凍干機下面,以普通型凍干機為例,說下樣品凍干機實驗步驟:一、預凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機,對設備進行預冷,當冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進行預凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;(4)將預凍架放至冷阱內;(5)蓋上保溫蓋;(6)預凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,維持1小時左右預凍可以結束,準備進入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預凍架從冷阱中取出;(2)將預凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結束后,先打開“放水。該設備在醫藥行業中,可用于制備活性疫苗和生物制劑,為人類的健康事業做出貢獻。

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    特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動CIP循環,完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進行3次重復的測試。(2)合格標準。CIP清洗后的腔體內部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機行業標準JB/T20032-2012)。呼吸器性能測試(1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM,在2500mbar的測試壓力下,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內放置1支**生物指示劑,運行凍干機在線**SIP程序,與在線**SIP測試同時進行。**結束后取出指示劑進行培養,進行3次重復測試。(3)合格標準。大流量<ml/min,**后的生物指示劑應無菌生長(參考濾芯生產廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標準)。在線**SIP測試(1)前校準方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井,進行前校準;設置溫度為100℃、132℃及121℃,進行3點校準,校準讀取偏差應<℃。(2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內,放置24支度探頭,數字1~5為凍干機各板層,6為凍干機底面。運行凍干機的SIP程序,**溫度121℃,**時間20min。進行3次重復測試。冷凍干燥機操作簡單,用戶只需設定好參數,即可實現自動化生產。上海低溫凍干機品牌

無論是在科研實驗還是工業生產中,冷凍干燥機都發揮著不可替代的作用,推動了相關行業的技術進步和發展。江蘇凍干機購買

    什么是凍干Freezedrying真空冷凍干燥技術是將含水物料冷凍成固體,在低溫低壓條件下利用水的升華性能,使物料低溫脫水而達到干燥的新型干燥手段。由于真空冷凍干燥技術在低溫、低氧環境下進行,大多數生物反應停滯,且處理過程無液態水存在,水分以固體狀態直接升華,使物料原有結構和形狀得到大程度保護,終獲得外觀和內在品質兼備的質量干燥制品。由于需要凍干的物質數量和性質上的差異,不大量的設備需要投入使用,這些設備的種類也異常繁多。凍干機凍干機由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經前處理后,被送入速凍倉凍結,再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。在整個凍干機的運作中,SIP流程對凍干機工作所需的潔凈度起著至關重要的作用。這就對凍干機SIP中涉及到的元器件要求具備嚴苛的潔凈和無菌標準。其實不是凍干機,輔助流程中的CIP和SIP被應用于對潔凈度和無菌性有高要求的所有場所。而正是在無菌應用領域下。江蘇凍干機購買

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