氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉換電路,將模擬量轉換成數字量U3,傳遞給控制器做數字量運算處理;控制器接受溫度數字信號U3,比較設定溫度值和實際溫度的差異,經過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調整加熱部件功率,較終達到控溫效果。控制器輸出的信號一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。 上海GC112氣相色譜儀安裝調試請找上海鋰盎電子科技有限公司。廣東鈍化管路氣相色譜儀環氧檢測
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統:包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。珠海實驗室儀器氣相色譜儀代***相色譜儀可通過簡潔的界面操作完成色譜組分的標定、分析、實時顯示、維護等功能。
檢測系統:高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。,糖類化合物的檢測使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單,但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml),流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測。(3)熒光檢測器凡具有熒光的物質,在一定條件下,其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此,這一檢測器只適用于具有熒光的有機化合物(如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等)的測定,其靈敏度很高(檢測下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可采用。數據處理系統:該系統可對測試數據進行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
氣相色譜儀基本構造:進樣系統。(1)進樣器:根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量注射器進樣。(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。(3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。氣相色譜儀軟件界面簡潔,使用方便。
氣相色譜儀的詳細操作步驟:進樣,少量待分析的液體樣品被吸入注射器。使用的典型體積介于0.1μL和1mL之間。注射器針頭位于氣相色譜儀的熱進樣口,樣品快速進樣。樣品的注入被認為是一個“時間點”,即假設整個樣品同時進入氣相色譜儀,因此必須快速注入樣品。這也解釋了為什么使用非常少量的樣品是有益的。溫度設定為高于混合物組分的沸點,以便組分蒸發。氣化的組分然后與惰性氣體流動相混合,被帶到氣相色譜柱進行分離。該流動相載氣不得與混合物中的任何成分發生反應,如果確實發生了反應,我們將無法識別混合物中的成分!出于同樣的原因,我們分析的成分在加熱時不會分解成其他物質,這一點至關重要。氣相色譜儀特別適應常規分析。無錫PID氣相色譜儀價格
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氣相色譜系統主要包括五大系統:載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和記錄系統。基本流程如下:載氣系統:可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發生器出來后依次經過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等惰性氣體。一般用熱導檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮氣,凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,可除去水、氧氣以及其它雜質。廣東鈍化管路氣相色譜儀環氧檢測
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