和氣相色譜相比,液相色譜對樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個組分很容易被分離出來。因此,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優點,因此在許多領域得到普遍的應用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?流動相GC用氣體作流動相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣。與HPLC相比,GC流動相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統進行分離,其本身對分離結果的影響很有限。而在HPLC中,流動相種類多,且對分離結果的貢獻很大。換一個角度看,GC的操作參數優化相對HPLC要簡單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。 GC112氣相色譜儀維護保養哪家好?虹口區實驗室儀器氣相色譜儀零售
色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質多為不銹鋼或玻璃,毛細管柱的材質多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學穩定性和熱穩定性好,顆粒均勻,有一定的機械強度。固定液的選擇:高沸點有機液體,在操作范圍內蒸汽壓低,熱穩定性好,對樣品各組分有適當的溶解能力,選擇性高,揮發性小,不與樣品發生化學反應等。一般根據“相似性原則”選擇固定液,即組分的結構、性質或極性與固定液相似時,在固定液中的溶解度就大,保留時間長,有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。珠海GC112氣相色譜儀一站式服務購買GC128氣相色譜儀請找上海鋰盎電子科技有限公司。
載氣系統:漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。③在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。
氣比的調節:氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:(1)氮氣流量的調節在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調少許。上海氣相色譜儀維護保養請找上海鋰盎電子科技有限公司。
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看①氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。上海多功能氣相色譜儀維護保養請找上海鋰盎電子科技有限公司。天津全EPC氣相色譜儀批發
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制備分離在新產品的研究開發過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠不及LC,如果用GC作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很多的應用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。虹口區實驗室儀器氣相色譜儀零售
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