頂空進樣器中的取樣部分采用轉盤式結構,轉盤組件由從動輪,軸承,樣品轉盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉盤上加工有圓形排列的若干個圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環定位組件由對射管安裝架和定位齒環組成;加熱裝置由可調支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉盤式頂空自動進樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續自動進樣功能,自動化程度高,本大樣品瓶頂空進樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進樣器的取樣系統包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進樣器的頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。浦東新區10位頂空進樣器安裝調試
使用頂空進樣器時,要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。將進樣針扎進色譜進樣口中。當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。用移液管或移液鎗準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。浦東新區10位頂空進樣器安裝調試頂空進樣器可以進行浸出食用油中六號溶劑殘留的分析。
在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發性有關,又與樣品基質有關。特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,“基質效應”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質,否則,定量誤差將會很大。實際應用中一些消除或減少基質效應的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發性組分的分配系數。
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調節溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質效應的技術,如全揮發技術等。除另有規定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。頂空進樣器的氣相色譜軟件能控制主機。
頂空進樣器如果進樣不出峰時,需要檢查GC是否正常,進樣針堵塞;閥參數設定是否正常;是否更換毛細柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認頂空載氣壓力調節;AUX氣體壓力是否正常;樣品是否正確;加壓電磁閥不工作:進入TEST模式,手動測試---press;排空電磁閥不工作:進入TEST模式,手動測試---VENT;樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;六通閥堵塞:通過閥切換,確認六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;定量環堵塞:通過做樣VENT端口觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進行超聲清洗。頂空進樣器代理請找上海鋰盎電子科技有限公司。吉安一體式加溫頂空進樣器報價
頂空進樣器分為全自動和半自動。浦東新區10位頂空進樣器安裝調試
頂空進樣器的傳輸管上供進樣針頭豎直插設于進樣口的支架,支架包括有套設在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設置有限制支撐腿轉動角度的限位件,支撐腿遠離安裝座的一端均設置有環槽,環槽內安裝有與工作臺吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長或者收縮設置。設置的支架能夠實現對傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進樣針頭就能夠豎直插入進樣口,則測定的產品的精度就比較高。浦東新區10位頂空進樣器安裝調試
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