頂空進樣器利用頂空/氣相色譜-質譜分析了七十攝氏度,九十攝氏度,一百四十攝氏度三個頂空保溫條件下,大豆分離蛋白粉風味成分的變化。發現在一百四十度攝氏度下,可檢測到蛋白粉發生了明顯的美拉德反應,其風味成分具有美拉德反應產物的特征,提示頂空/氣相色譜-質譜聯用可用于快速檢測熱加工食品美拉德反應所產生的風味物質。同感官評價法、同時蒸餾提取及氣相色譜-質譜法和其他頂空-氣相色譜-質譜法、頂空固相微萃取及氣相色譜-質譜聯用法相比較,頂空進樣器同時作為美拉德反應的反應器以及反應風味物質的萃取裝置,方法具有快速、風味物質損失小的優點。頂空進樣器可以進行香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析。靜安區自動頂空進樣器系統集成
在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。銅陵國產頂空進樣器維護保養頂空進樣器可以進行浸出食用油中六號溶劑殘留的分析。
在使用中,頂空進樣器的故障容易被發現,有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供應商。除自動進樣器機械、控制系統可能出現故障外,在操作及方法學方面也可能出現相應的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。
在頂空進樣器中,平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相的擴散速度。擴散速度越快,即分子擴散系數越大,所需平衡時間越短。另外,擴散系數又與分子尺寸、介質黏度及溫度有關。溫度越高,黏度越低,擴散系數越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時間。由于樣品的性質千差萬別,所以平衡時間很難預測。一般要通過實驗來測定。頂空進樣,平衡時間往往要比分析時間長,換言之,頂空GC的分析周期往往是由平衡時間決定的。故縮短平衡時間是提高頂空GC分析速度的關鍵。在頂空GC分析中,進樣量是通過進樣時間(壓力平衡系統)或定量管(壓力控制定量管系統)來控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。使用頂空進樣器時,要設置參數并放置樣品,設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。
頂空進樣器可以同步啟動氣相色譜儀、色譜數據處理工作站,也可用外部事件程序啟動本裝置;實現同一樣品瓶多次重復進樣;六通閥與定量環組合方式,很大限度地降低了死體積,保證了進樣精度;六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內,無傳輸冷點,保證了樣品的完整性;氣路自動檢漏,故障報警;支持重疊加熱模式;支持時間漸進模式;可設置定量環平衡時間。標準物質溶劑需是甲醇的,在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點時用水稀釋。處理標品和樣品時要和svoC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。做樣前先做溶劑空白,如果空白中有殘留,通過只進空瓶排除溶劑里殘留的可能。頂空進樣器的氣相色譜軟件能控制主機。黃浦區圖形顯示頂空進樣器
頂空進樣器具有操作簡單、工作效率高、分析結果重現性好等優點。靜安區自動頂空進樣器系統集成
頂空進樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發物質,如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機燒燒針,如果不行只能換新的針。重復性差,每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間,可以進針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時間。一個頂空瓶只能做一次重復性,一個瓶進幾針來做重復性,這樣是錯滴,重復性應該是用幾瓶來做的,然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠,每瓶樣品都已充分達到氣液平衡。靜安區自動頂空進樣器系統集成
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