在頂空進樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關耐壓性方面的安全問題。可燃性有機溶劑基體比較危險。作為替代物,可以使用結核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護的部分,不能制造、買賣同一或類似產品)。用這種構造的小玻璃瓶,由基體產生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起,可以進行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內部容積應按固定標準進行生產。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓。頂空進樣器可分為氣相色譜配套液體自動進樣器、熱解析、氣體自動進樣器等。銅陵國產頂空進樣器維護保養
用水蒸氣清洗的辦法,可以解決頂空進樣器殘留污染的問題。可以方便的連接眾多型號的氣相色譜儀,操作和結構比較簡單。其采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式。一般認為,長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題,容易產生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。故障診斷時,首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS),發現程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在清洗的時候,需要觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。銅陵國產頂空進樣器維護保養頂空進樣器可以通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來。
在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。
在頂空進樣器中,頂空GC分析一定進樣量沒有多大意義,重要的是進樣量的重現性。頂空GC往往只從一個樣品瓶中取樣一次,要做平行實驗時,則需要制備幾份樣品分別置于不同樣品瓶中。這時每份樣品的體積是否重現也影響分析結果。待測組分的分配系數越小(在凝聚相中的溶解度越大),樣品體積波動所造成的結果誤差就越大;反之,分配系數越大,這種影響就越小。然而,在實際工作中,樣品體系的分配系數往往是未知的,因此建議任何時候都要盡量使各份樣品的體積一致。具體分析時,樣品體積還與樣品瓶的容積有關。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積。頂空進樣器在使用時,所顯示的數字即為樣品位數量。
安裝頂空進樣器時,調節載氣系統壓力和流量,要打開載氣(氣體發生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關后,首先調低色譜儀載氣系統的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進樣針套管),然后通過調節頂空進樣器前面板的穩壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統,當使用內徑小于0.32毫米的毛細管柱時,色譜儀應采用分流進樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據色譜儀的柱頭壓力來調節頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。在頂空進樣器中,進樣結果的重復性,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。泰州快速恒溫頂空進樣器系統集成
頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。銅陵國產頂空進樣器維護保養
頂空進樣器的附加預熱裝置結構包括一加熱裝置,一加熱裝置的外表面固定連接有二加熱裝置,且二加熱裝置與一加熱裝置之間相互水平對齊設置。通過轉盤的轉動帶動待測樣品移至二加熱裝置的底側,同時預熱位頂桿將轉盤內的正對二加熱裝置的待測樣品向上頂出,使預熱位對其進行預熱,經過設定的預熱時間后預熱位頂桿帶動預熱后的待測樣品復位,接著隨著轉盤的轉動,使被預熱過的待測樣品移至一加熱裝置的底側,并通過加熱位頂桿將其頂出進行加熱,相應的被加熱位加熱的待測樣品旁邊的待測樣品也隨之被預熱位頂桿頂出轉盤在二加熱裝置下預熱,以此運行,便于高效地完成測試工作。銅陵國產頂空進樣器維護保養
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