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常州DK100頂空進樣器

來源: 發(fā)布時間:2023-03-12

頂空進樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達到平衡時,把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因為反一個大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優(yōu)點是只知道回路體積。頂空相因為不是原來大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產(chǎn)生的問題,會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。在頂空進樣器中,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。常州DK100頂空進樣器

使用頂空進樣器時,如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;如果手動模式都正常,則通過做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象:連接VENT出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個樣品的樣品盤,加熱柱溫箱的位置多達12個,針對許多應(yīng)用都可進行無人執(zhí)守的通宵操作。紹興頂空進樣器一站是服務(wù)清洗頂空進樣器時,要設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

清洗頂空進樣器時,要設(shè)置傳送帶溫度為60攝氏度,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off;一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線;在傳送帶中插入一個空的樣品瓶;用手提起樣品瓶;用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管;降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5次;再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來;講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇;使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水;重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

頂空進樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間,可以進針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時間。一個頂空瓶只能做一次重復(fù)性,一個瓶進幾針來做重復(fù)性,這樣是錯滴,重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來做的,然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠,每瓶樣品都已充分達到氣液平衡。頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。

選擇頂空進樣器時,一要據(jù)頂空進樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細管柱不分流進樣時,進樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。在頂空進樣器中,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐。徐匯區(qū)圖形顯示頂空進樣器環(huán)氧檢測

頂空進樣器可以檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。常州DK100頂空進樣器

頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對象,用通常的液體進樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進行了代替注射器的方法開發(fā)。常州DK100頂空進樣器

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