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在頂空進(jìn)樣器中,頂空GC分析一定進(jìn)樣量沒(méi)有多大意義,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性。頂空GC往往只從一個(gè)樣品瓶中取樣一次,要做平行實(shí)驗(yàn)時(shí),則需要制備幾份樣品分別置于不同樣品瓶中。這時(shí)每份樣品的體積是否重現(xiàn)也影響分析結(jié)果。待測(cè)組分的分配系數(shù)越小(在凝聚相中的溶解度越大),樣品體積波動(dòng)所造成的結(jié)果誤差就越大;反之,分配系數(shù)越大,這種影響就越小。然而,在實(shí)際工作中,樣品體系的分配系數(shù)往往是未知的,因此建議任何時(shí)候都要盡量使各份樣品的體積一致。具體分析時(shí),樣品體積還與樣品瓶的容積有關(guān)。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積。頂空進(jìn)樣器可以在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡。浦東新區(qū)頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
頂空進(jìn)樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是只知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題,會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。南平10位頂空進(jìn)樣器研發(fā)頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析。
在安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金為好。
頂空進(jìn)樣器擁有自動(dòng)化的恒定加熱時(shí)間,優(yōu)化的交疊進(jìn)樣,可在較短的時(shí)間內(nèi)獲得較大的樣品通量。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是儀器的標(biāo)準(zhǔn)配置。當(dāng)在7890A或6890N上加上一惰性的揮發(fā)物接口,就獲得了完全的色譜系統(tǒng)惰性。此進(jìn)樣器的應(yīng)用范圍已得到擴(kuò)展。從40攝氏度至230攝氏度的控制范圍可以在溫度超過(guò)200攝氏度時(shí)對(duì)半揮發(fā)物,以及低沸點(diǎn)分析物的傳統(tǒng)應(yīng)用進(jìn)行分析。還可關(guān)閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對(duì)生物或具極端熱敏感性的分析物進(jìn)行分析。除了常規(guī)的單次萃取(每個(gè)樣品瓶一次進(jìn)樣),還將多頂空萃取(MHE)的兩個(gè)模式整合到儀器中。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對(duì)照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對(duì)定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對(duì)照品不能只用待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會(huì)很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如過(guò)飽和硫酸鈉溶液)來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行土壤中可揮發(fā)有機(jī)物的測(cè)定等。上海頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)
合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%。浦東新區(qū)頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
在頂空進(jìn)樣器中,傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被普遍采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法,頂空進(jìn)樣(器)分析先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,較大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的。其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。然后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。浦東新區(qū)頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持
上海鋰盎電子科技有限公司正式組建于2016-03-07,將通過(guò)提供以氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進(jìn)樣器,活化儀等服務(wù)于于一體的組合服務(wù)。旗下鋰盎在儀器儀表行業(yè)擁有一定的地位,品牌價(jià)值持續(xù)增長(zhǎng),有望成為行業(yè)中的佼佼者。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴(kuò)展,從氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進(jìn)樣器,活化儀等到眾多其他領(lǐng)域,已經(jīng)逐步成長(zhǎng)為一個(gè)獨(dú)特,且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。上海鋰盎電子科技有限公司業(yè)務(wù)范圍涉及從事電子科技、網(wǎng)絡(luò)科技、計(jì)算機(jī)信息科技領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開(kāi)發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)服務(wù),電子元器件制造、加工(以上限分支機(jī)構(gòu)經(jīng)營(yíng)),儀器儀表、電子元器件、計(jì)算機(jī)、軟件及輔助設(shè)備批發(fā)、零售,計(jì)算機(jī)軟件開(kāi)發(fā)。等多個(gè)環(huán)節(jié),在國(guó)內(nèi)儀器儀表行業(yè)擁有綜合優(yōu)勢(shì)。在氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進(jìn)樣器,活化儀等領(lǐng)域完成了眾多可靠項(xiàng)目。