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揚州氣相色譜頂空進樣器技術支持

來源: 發布時間:2023-03-23

在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發性有關,又與樣品基質有關。特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,“基質效應”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質,否則,定量誤差將會很大。實際應用中一些消除或減少基質效應的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發性組分的分配系數。在頂空進樣器中,進樣結果的重復性,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。揚州氣相色譜頂空進樣器技術支持

使用頂空進樣器時,通常的HPLC系統中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設計。滯后體積中比較重要的部分為自動進樣器的定量環體積。只有定量環體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環,減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。湖州氣相色譜頂空進樣器藥檢頂空進樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。

頂空進樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發物質,如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機燒燒針,如果不行只能換新的針。重復性差,每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間,可以進針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時間。一個頂空瓶只能做一次重復性,一個瓶進幾針來做重復性,這樣是錯滴,重復性應該是用幾瓶來做的,然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠,每瓶樣品都已充分達到氣液平衡。

選擇頂空進樣器時,一要據頂空進樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細管柱不分流進樣時,進樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。清洗頂空進樣器時,一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關閉通往頂空進樣器的氣體。

頂空進樣器可以同步啟動氣相色譜儀、色譜數據處理工作站,也可用外部事件程序啟動本裝置;實現同一樣品瓶多次重復進樣;六通閥與定量環組合方式,很大限度地降低了死體積,保證了進樣精度;六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內,無傳輸冷點,保證了樣品的完整性;氣路自動檢漏,故障報警;支持重疊加熱模式;支持時間漸進模式;可設置定量環平衡時間。標準物質溶劑需是甲醇的,在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點時用水稀釋。處理標品和樣品時要和svoC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。做樣前先做溶劑空白,如果空白中有殘留,通過只進空瓶排除溶劑里殘留的可能。頂空進樣器能使在較短的時間內獲得大量有用信息。景德鎮氣相色譜頂空進樣器系統集成

使用頂空進樣器時,要設置參數并放置樣品,設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。揚州氣相色譜頂空進樣器技術支持

在使用頂空進樣器時,常見的經常會遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳殘留,大部分情況下該殘留來自于實驗室內空氣。(這種情況易于和儀器殘留混淆,可以用高純氮氣吹一個頂空瓶,進樣分析)通過實驗室通風能減小干擾。配制標準溶液和處理樣品時,盡量少的加入甲醇,建議使用逐級稀釋配制。主要原因標準樣品中如果加入的甲醇量大在頂空孵化時會影響氣液平衡,影響線性。配制好的標準溶液要現用現配,避免損失。標準儲備液濃度至少100PPM以上。氣相方法設定一般設置分流,建議分流比10以上,推薦20-30,分流比小會影響峰形。揚州氣相色譜頂空進樣器技術支持

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