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在檢查頂空進(jìn)樣器的過(guò)程中不需要關(guān)閉電磁閥,等待檢查結(jié)束了再關(guān)閉即可。那么全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的加壓氣,和半自動(dòng)頂空一樣的,只不過(guò)它需要進(jìn)入測(cè)試模式。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器無(wú)需利用硅膠墊進(jìn)行堵塞,而是使用已經(jīng)密封好的頂空瓶,把瓶子放在轉(zhuǎn)盤上后,進(jìn)入測(cè)試模式,定位到已經(jīng)密封好的頂空瓶。然后點(diǎn)擊扎針,隨后打開電磁閥1,就跟隨上面的指示進(jìn)行加壓氣的檢漏了。頂空進(jìn)樣器擁有全自動(dòng)一鍵式啟動(dòng),可以實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守;穩(wěn)定可靠的硬件和軟件控制系統(tǒng);觸摸屏控制,界面信息豐富,操作簡(jiǎn)單;而且本身?yè)碛惺N方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析。頂空進(jìn)樣器的樣品為50度,閥箱130度,管路140度。南通智能頂空進(jìn)樣器
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來(lái)帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。做重復(fù)性可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無(wú)外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。濟(jì)南實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)在頂空進(jìn)樣器中,進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。
在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓。
頂空進(jìn)樣器可以同步啟動(dòng)氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外部事件程序啟動(dòng)本裝置;實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣;六通閥與定量環(huán)組合方式,很大限度地降低了死體積,保證了進(jìn)樣精度;六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi),無(wú)傳輸冷點(diǎn),保證了樣品的完整性;氣路自動(dòng)檢漏,故障報(bào)警;支持重疊加熱模式;支持時(shí)間漸進(jìn)模式;可設(shè)置定量環(huán)平衡時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶劑需是甲醇的,在使用過(guò)程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點(diǎn)時(shí)用水稀釋。處理標(biāo)品和樣品時(shí)要和svoC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。做樣前先做溶劑空白,如果空白中有殘留,通過(guò)只進(jìn)空瓶排除溶劑里殘留的可能。頂空進(jìn)樣器可以通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)。
由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時(shí)可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會(huì)更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。利用高溫的水蒸氣,對(duì)頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡(jiǎn)單清洗。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要打開頂空進(jìn)樣器電源。一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要降低樣品瓶然后取出來(lái)。金山區(qū)智能頂空進(jìn)樣器藥檢
清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。南通智能頂空進(jìn)樣器
在頂空進(jìn)樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。雖然過(guò)去人們也曾用過(guò)普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時(shí),要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道樣品瓶的準(zhǔn)確體積(容積),而不應(yīng)簡(jiǎn)單地采樣生產(chǎn)廠家的標(biāo)稱體積。一個(gè)簡(jiǎn)單的方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量。根據(jù)水在稱量溫度下的密度(如25攝氏度時(shí)為0.9971g/ml)即可計(jì)算出樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批樣品瓶,可以準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實(shí)體積即可。南通智能頂空進(jìn)樣器
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