對氣相色譜儀分析室的要求:(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。(3)基本具備好3000x800x600(長X寬X高)(mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。配套氣源準備及凈化,氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色表示一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個鋼瓶,以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。氣相色譜儀用途和應用領域。蘭州GC128氣相色譜儀批發
氣相色譜儀儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗:TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將C3H6O(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。泰州GC126氣相色譜儀系統集成對于氣相色譜儀的選購應當從以下方面來考慮,即:實用性、檢出限。
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看①氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
儀器構造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配后得到分離,從而達到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器,因此進樣器和檢測器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱,并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作,因此采用微機對柱箱進行溫度控制。并且由于設計合理,柱箱內的梯度很小。對于一些成份復雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設定后自動運行無需人工干預,降溫時還能自動后開門排熱。氣相色譜儀結構簡單。
氣相色譜儀基本構造:分離系統,分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的主要部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。檢測系統,檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器之后分析結果的準確性。氣相色譜儀具有操作簡便的優點。紹興智能氣相色譜儀代理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。蘭州GC128氣相色譜儀批發
液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有優越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發物質和對熱不穩定物質,而液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩定的物質受熱會發生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據統計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫藥有關的大分子和離子型化合物,不穩定的天然產物,種類繁多的其它高分子及不穩定的化合物。(2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。蘭州GC128氣相色譜儀批發
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