過溫定位法:將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。調池平衡:調池平衡實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。點火氫焰氣相色譜儀:開機時需要點火:有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物。湖北TCD氣相色譜儀哪家正規
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看①氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。頂空氣相色譜儀批發氣相色譜分析儀的氣路系統簡單來說就是連接所有組成部分的管道。
氣源選擇:一般按照檢測器來考慮。①FID:需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發生器)。②TCD:需要配載氣。一般來說,為了提高靈敏度,我們建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分析氫氣的時候,我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣。③ECD:需要配載氣。一般來說配氮氣。④FPD:需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發生器)。⑤TSD:需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發生器)。
當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來時,它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。氣相色譜結構及維護:進樣隔墊進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、好的型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;好的型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。氣相色譜儀目前已經成為分析測試實驗室的常規必備的儀器之一。
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低。現仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內兩個完全結稱孔道內的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數不同進行檢測。氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點相近的物質,某些同位素。頂空氣相色譜儀批發
氣相色譜儀結構簡單。湖北TCD氣相色譜儀哪家正規
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?分析對象:GC所能直接分離的樣品是可揮發、且熱穩定的,沸點一般不超過500℃。據有關資料統計,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進樣技術,如頂空進樣和裂解進樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍。此外,GC比LC更適合于長久氣體的分析。湖北TCD氣相色譜儀哪家正規
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