涉及的幾個術語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動、對樣品產生保留的一相;流動相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態、帶動樣品向前移動的另一相;色譜圖:若干物質的流出曲線,即在不同時間的濃度或響應大??;保留時間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現的時間;氣相色譜法特點:選擇性高:能分離同位素、同分異構體等物理、化學性質十分相近的物質。分離效能高:一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測1110-~1310-g的物質。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩定性好的物質。對于氣相色譜儀的選購應當從以下方面來考慮,即:實用性、檢出限。高性能氣相色譜儀供應廠家
進樣技術在定量分析中,應注意進樣量讀數準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。進樣量:進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子,空氣就會被排掉。上海常用氣相色譜儀價格氣相色譜儀具有靈敏度高的優點。
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低。現仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內兩個完全結稱孔道內的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數不同進行檢測。
調池平衡:調池平衡實際是調熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調節技巧。其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言,先用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。點火:氫焰氣相色譜儀開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。氣相色譜儀在一定的條件下,也可以分析高沸點物質和固體樣品。
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差;(3)手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以后。氣相色譜儀設備和操作比較簡單儀器價格便宜。靜安區智能氣相色譜儀一站式服務
氣相色譜儀其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。高性能氣相色譜儀供應廠家
儀器構造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配后得到分離,從而達到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器,因此進樣器和檢測器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱,并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作,因此采用微機對柱箱進行溫度控制。并且由于設計合理,柱箱內的梯度很小。對于一些成份復雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設定后自動運行無需人工干預,降溫時還能自動后開門排熱。高性能氣相色譜儀供應廠家
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