氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?固定相:因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導致了種類繁多的GC固定相的開發研究。迄今已有數百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(柱溫和載氣流速等)來優化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(柱溫和流動相流速等)來優化分離。氣相色譜儀對非揮發性的液體和固體物質,可通過高溫裂解,氣化后進行分析。環保監測氣相色譜儀怎么選擇
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?檢測技術:GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,較小檢測限可達納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該首推MS,但在這一點上,GC目前要優于LC。因為GC流動相的特點,它與MS的在線聯用已不存在任何問題,特別是毛細管GC與MS的聯用已成為常規分析方法。而LC與MS的聯用就受到了流動相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動相的選擇還是受到明顯的限制。淮安氣相色譜儀藥檢氣相色譜儀可通過簡潔的界面操作完成色譜組分的標定、分析、實時顯示、維護等功能。
氣體過濾器變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現基線漂移大的現象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。氣相色譜儀在定量分析時,常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進行校正。
氣相色譜儀實現溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數在色譜工作站或者儀器面板上設置后,下發到溫度控制板上,儀器開始執行該參數,進行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進行加熱升溫過程中,可控硅指示燈會持續閃爍,表示儀器在進行升溫控制。升溫和降溫執行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進樣口、檢測器和轉化爐等部件。氣相色譜在進樣口、檢測器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進行測量和反饋,使進樣口、檢測器等部位達到設定溫度。降溫時,加熱棒停止加熱,進樣口、檢測器等部位自然冷卻或者通過小風扇吹風冷卻。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成。青浦區TCD氣相色譜儀維護保養
氣相色譜儀可檢出10-10克的物質,高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。環保監測氣相色譜儀怎么選擇
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩定;環保監測氣相色譜儀怎么選擇
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