在使用頂空進樣器時,常見的經常會遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳殘留,大部分情況下該殘留來自于實驗室內空氣。(這種情況易于和儀器殘留混淆,可以用高純氮氣吹一個頂空瓶,進樣分析)通過實驗室通風能減小干擾。配制標準溶液和處理樣品時,盡量少的加入甲醇,建議使用逐級稀釋配制。主要原因標準樣品中如果加入的甲醇量大在頂空孵化時會影響氣液平衡,影響線性。配制好的標準溶液要現用現配,避免損失。標準儲備液濃度至少100PPM以上。氣相方法設定一般設置分流,建議分流比10以上,推薦20-30,分流比小會影響峰形。頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式等方式。青島鈍化管路頂空進樣器批發
用水蒸氣清洗的辦法,可以解決頂空進樣器殘留污染的問題??梢苑奖愕倪B接眾多型號的氣相色譜儀,操作和結構比較簡單。其采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式。一般認為,長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題,容易產生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。故障診斷時,首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS),發現程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在清洗的時候,需要觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。青島鈍化管路頂空進樣器批發DK100-A全自動頂空進樣器調試請找上海鋰盎電子科技有限公司。
頂空進樣器的傳輸管上供進樣針頭豎直插設于進樣口的支架,支架包括有套設在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設置有限制支撐腿轉動角度的限位件,支撐腿遠離安裝座的一端均設置有環槽,環槽內安裝有與工作臺吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長或者收縮設置。設置的支架能夠實現對傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進樣針頭就能夠豎直插入進樣口,則測定的產品的精度就比較高。
頂空進樣器溫度的設定:進樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標物少的項目時,程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護。具體做法:定量環式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進樣口,判斷問題來自于頂空還是后端分析設備。頂空進樣器可以普遍應用于石油化工。
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調節溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質效應的技術,如全揮發技術等。除另有規定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。上海頂空進樣器維護保養請找上海鋰盎電子科技有限公司。青島鈍化管路頂空進樣器批發
清洗頂空進樣器時,一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關閉通往頂空進樣器的氣體。青島鈍化管路頂空進樣器批發
頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。手動型頂空進樣器具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數千元。但是進樣結果的重復性完全取決于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動型頂空進樣器具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。青島鈍化管路頂空進樣器批發
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