玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。玻璃襯管清洗的原則和方法當以下現象:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差出現時,應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑的紗布清洗襯管內壁。玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。GC128氣相色譜儀哪家靠譜?嘉興GC128氣相色譜儀藥檢
火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項:(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。麗水一體式加溫氣相色譜儀系統集成上海自動氣相色譜儀批發哪家靠譜?
檢測系統:高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。,糖類化合物的檢測使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單,但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml),流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測。(3)熒光檢測器凡具有熒光的物質,在一定條件下,其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此,這一檢測器只適用于具有熒光的有機化合物(如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等)的測定,其靈敏度很高(檢測下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可采用。數據處理系統:該系統可對測試數據進行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差;(3)手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以后。上海GC112氣相色譜儀維護保養哪家好?
氣比的調節:氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:(1)氮氣流量的調節在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調少許。氣相色譜儀誰家價格公道?松江區國產氣相色譜儀一站式服務
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柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低。現仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內兩個完全結稱孔道內的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數不同進行檢測。嘉興GC128氣相色譜儀藥檢