色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統:包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。上海多功能氣相色譜儀維護保養哪家好?徐匯區上分氣相色譜儀系統集成
應用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優點,但是受技術條件的限制,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發或受熱易分解的物質部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發性的限制。對于高沸點、熱穩定性差、相對分子量大的(大于400以上)的有機物(些物質幾乎占有機物總數的75%~80%)原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據統計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。廣州PID氣相色譜儀GC128氣相色譜儀哪家靠譜?
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩定;
調池平衡:調池平衡實際是調熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調節技巧。其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言,先用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。點火:氫焰氣相色譜儀開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。上海GC128氣相色譜儀哪家靠譜?
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低。現仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內兩個完全結稱孔道內的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數不同進行檢測。上海自動氣相色譜儀批發哪家靠譜?徐匯區上分氣相色譜儀系統集成
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電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。徐匯區上分氣相色譜儀系統集成