為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?上海多功能氣相色譜儀維護保養哪家好?嘉定區多功能氣相色譜儀代理
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時,通過人工手動開啟柱溫箱門來實現,待溫度降到指定溫度后,關閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結束恢復到初始較低溫度,或者需要降溫時,通過儀器自動實現。其主要實現機構主要為柱溫箱內部的風扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結構)。儀器開始降溫時,柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結構)在電機帶動下開啟,熱風從上部出口吹出,冷風從下部進口進入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達到接近指定溫度,“后開門”結構短暫的反復進行開合關閉,對溫度進行細調;溫度達到指定溫度后,“后開門”結構完全關閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個方面以及結構和設計上的改進與完善。因此了解相關原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護和改進。廣東鈍化管路氣相色譜儀零售氣相色譜(GC)是一種分離技術。
進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器:可用于萃取液體或者氣體基質中的有機物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析。這一技術適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發成分的分析。③液體自動進樣器:可以實現自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進樣系統:A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復性好,而且可以與環境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統,還可以進行多柱、多閥的組合,可以進行一些特殊分析。B液體進樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
下面對檢測器的日常維護作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。自動氣相色譜儀批發找誰?
氣相色譜系統主要包括五大系統:載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和記錄系統。基本流程如下:載氣系統:可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發生器出來后依次經過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等惰性氣體。一般用熱導檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮氣,凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,可除去水、氧氣以及其它雜質。氣相色譜儀特別適應常規分析。麗水上分氣相色譜儀環氧檢測
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載氣系統:漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。③在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。嘉定區多功能氣相色譜儀代理