使用頂空進樣器時,要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。將進樣針扎進色譜進樣口中。當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。用移液管或移液鎗準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。頂空進樣器可以進行藥品中有機溶劑殘留的分析。寧德一體式加溫頂空進樣器藥檢
由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時可以采用變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復到正常分析狀態,重新頂空進樣純水。利用高溫的水蒸氣,對頂空進樣器殘留進行簡單清洗。使用頂空進樣器時,要打開頂空進樣器電源。一般情況下,當氣相色譜儀為穩壓閥時頂空進樣器采用加壓進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時頂空進樣器采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。青島氣相色譜頂空進樣器零售頂空進樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調節溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質效應的技術,如全揮發技術等。除另有規定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。
全自動型頂空進樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉盤上,頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統自動進樣。進樣結果的重復性,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的RSD都應該小于3%關于這個指標,所以選型采購時,用戶應該向生產廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術數據。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個關鍵的指標。頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。清洗頂空進樣器時,要用手提起樣品瓶。
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重復性可用移液管或移液鎗準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩定性。頂空進樣器價格誰家便宜?蚌埠國產頂空進樣器報價
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頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術也有所不同。如果不定量或者只以限定樣品作為對象,用通常的液體進樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進行了代替注射器的方法開發。寧德一體式加溫頂空進樣器藥檢