?氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;上海GC112氣相色譜儀安裝調試哪家靠譜?上海全EPC氣相色譜儀零售
色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質多為不銹鋼或玻璃,毛細管柱的材質多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學穩定性和熱穩定性好,顆粒均勻,有一定的機械強度。固定液的選擇:高沸點有機液體,在操作范圍內蒸汽壓低,熱穩定性好,對樣品各組分有適當的溶解能力,選擇性高,揮發性小,不與樣品發生化學反應等。一般根據“相似性原則”選擇固定液,即組分的結構、性質或極性與固定液相似時,在固定液中的溶解度就大,保留時間長,有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。上海全EPC氣相色譜儀零售上海多功能氣相色譜儀維護保養哪家好?
按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現的管路接頭附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統壓力表,打開氣源,調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。具體檢測漏氣部位,應分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統:包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。氣相色譜儀特別適應常規分析。
和氣相色譜相比,液相色譜對樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個組分很容易被分離出來。因此,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優點,因此在許多領域得到普遍的應用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?流動相GC用氣體作流動相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣。與HPLC相比,GC流動相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統進行分離,其本身對分離結果的影響很有限。而在HPLC中,流動相種類多,且對分離結果的貢獻很大。換一個角度看,GC的操作參數優化相對HPLC要簡單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。上海GC112氣相色譜儀維護保養哪家靠譜?上海全EPC氣相色譜儀零售
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氣比的調節:氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節:(1)氮氣流量的調節在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調少許。上海全EPC氣相色譜儀零售