制備分離在新產品的研究開發過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠不及LC,如果用GC作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有很多的應用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。氣相色譜儀維護保養哪家靠譜?杭州圖形顯示氣相色譜儀零售
應用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優點,但是受技術條件的限制,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發或受熱易分解的物質部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發性的限制。對于高沸點、熱穩定性差、相對分子量大的(大于400以上)的有機物(些物質幾乎占有機物總數的75%~80%)原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據統計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。舟山工作站氣相色譜儀環氧檢測上海氣相色譜儀維護保養哪家好?
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩定;(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩定;
?氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;氣相色譜儀具有靈敏度高的優點。
液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有優越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發物質和對熱不穩定物質,而液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩定的物質受熱會發生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據統計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫藥有關的大分子和離子型化合物,不穩定的天然產物,種類繁多的其它高分子及不穩定的化合物。(2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。上海氣相色譜儀維護保養哪家靠譜?金山區GC112氣相色譜儀哪家好
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調池平衡:調池平衡實際是調熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調節技巧。其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言,先用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。點火:氫焰氣相色譜儀開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。杭州圖形顯示氣相色譜儀零售