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什么是氣相色譜法以氣體為流動(dòng)相(稱載氣)的色譜分析法稱氣相色譜法(GC)。氣相色譜是基于時(shí)間的差別進(jìn)行分離在加溫的狀態(tài)下使樣品瞬間氣化,由載氣帶入色譜柱,由于各組分在固定相與流動(dòng)相(載氣)間相對(duì)吸附能力/保留性能不同而在兩相間進(jìn)行分配,在色譜柱中以不同速度移動(dòng),經(jīng)一段時(shí)間后得到分離,再依次被載氣帶入檢測(cè)器,將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)變化并記錄成色譜圖,每一個(gè)峰表示較初混合物中不同的組分。峰出現(xiàn)的時(shí)間稱為保留時(shí)間(tR),可以用來對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行定性,根據(jù)峰的大小(峰面積)對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行定量。GC128氣相色譜儀哪家好?天津上分氣相色譜儀
氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火,較簡(jiǎn)單的原因,可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對(duì)準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時(shí),有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。廣東上分氣相色譜儀一站式服務(wù)上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測(cè)本底。。根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點(diǎn)50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)器檢測(cè)器是將流出色譜柱的載氣流中被測(cè)組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)變化的裝置,是氣相色譜儀的重點(diǎn)部件之一。檢測(cè)器的輸出信號(hào)經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測(cè)器,對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價(jià)格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低。現(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個(gè)完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測(cè)。 上海GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?
色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對(duì)象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度。固定液的選擇:高沸點(diǎn)有機(jī)液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對(duì)樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γx擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí),在固定液中的溶解度就大,保留時(shí)間長(zhǎng),有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時(shí)間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?天津上分氣相色譜儀
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進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對(duì)不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器。①手動(dòng)微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動(dòng)進(jìn)樣器:可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對(duì)樣品的污染,而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。天津上分氣相色譜儀
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