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來源: 發布時間:2022-03-15

旋轉蒸發器操作規程

1、用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。

2、先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來水要放置1-2天再用。

3、調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。

4、接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上蒸發瓶(不要放手),打開真空泵使之達一定真空度松開手。

5、調正主機高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調節弧度使之達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度。

6、打開調速開關,綠燈亮,調節其左側旁的轉速旋鈕,蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關,綠燈亮,調節其左側旁的調溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發溶劑到接受瓶。

7、蒸發完畢,首先關閉調速開關及調溫開關,按壓下壓桿使主機上升,然后關閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發瓶,蒸發過程結束。


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旋轉蒸發儀的常見問題及解決方案


在使用旋轉蒸發儀時應該注意的事項:


1. 玻璃件應輕拿輕放,使用完畢后應洗凈烘干。


2. 加熱槽應先注水(或其他流體介質)后通電,不許無水干燒。


3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。


4. 旋蒸粘度較大的樣品時,應適當降低旋轉速度。


5. 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。


在日常使用中,旋轉蒸發儀常見的故障及排除如下所示:


蒸發緩慢:先檢查設備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據蒸發物的沸點適當調整系統真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。


真空度達不到設定值:檢查整個蒸發體系各個接口是否已經完全接合、檢查整個管路的氣密性。


冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進行冷凝。



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旋轉蒸發儀主要部件

旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶;  

蒸發管,蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將溶劑或樣品吸出;  

真空系統,用來對蒸發系統提供真空度;  

流體加熱鍋,通常情況下加熱介質是水;  

冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;  

冷凝樣品收集瓶,溶劑或樣品冷卻后進入收集瓶。  

機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發瓶升降。  

旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的水泵,也可以是其他類型的真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特征,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。



旋轉蒸發儀原理

通過電子控制,使燒瓶在*適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為0~150轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。


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旋轉蒸發儀工作的使用


1、接通電源,開啟冷卻系統-打開總開關,電源開關,等待儀器自檢60s,當制冷燈不在閃爍時,開啟循環泵按鈕,制冷按鈕,設定冷卻溫度;


2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶內的液面齊平,關閉旋轉蒸發儀器的放氣按鈕,開啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時候方可松手;


3、開啟旋轉按鈕,調整轉速,剛開始轉速不宜過高,防止暴沸。打開溫度按鈕,根據所需旋蒸的溶劑沸點設定合適的溫度;(若剛開始的水浴溫度已經過高,需換水降溫,以免蒸發過快或暴沸);


4、待蒸餾瓶內有液滴均勻落下時,旋蒸開始;


5、停止使用時,將轉動旋鈕旋至*小處,關閉旋轉開關 ;


6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時候,關閉真空泵,取下旋蒸瓶;


7、關閉水浴加熱;關閉冷凝循環;(依次關閉制冷按鈕,循環泵按鈕,電源按鈕,總開關);


8、及時處理冷凝廢液,并清理儀器區域;


注意事項:


1、水浴鍋內需保持水量,嚴禁干燒;


2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;


3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;


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旋轉蒸發儀優缺點

在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現樣品的蒸餾,但是旋轉蒸發儀存在如下優點: 

1、由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;  

2、樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。  

旋轉蒸發儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。



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