旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。
產品原理
結構原理其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。通過電子控制,使燒瓶在*適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
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旋轉蒸發儀注意事項
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、必須使擰入保險孔內保險,以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象。
6、工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。。
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旋轉蒸發儀優缺點
在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現樣品的蒸餾,但是旋轉蒸發儀存在如下優點:
1、由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
旋轉蒸發儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
旋轉蒸發儀的基本原理
旋轉蒸發儀結構原理:結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
旋轉蒸發儀工作原理:通過電子控制,使燒瓶在*適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
自動升降旋轉蒸發器安裝指南。
旋轉蒸發儀主要部件
旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶;
蒸發管,蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將溶劑或樣品吸出;
真空系統,用來對蒸發系統提供真空度;
流體加熱鍋,通常情況下加熱介質是水;
冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;
冷凝樣品收集瓶,溶劑或樣品冷卻后進入收集瓶。
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發瓶升降。
旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的水泵,也可以是其他類型的真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特征,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
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旋轉蒸發儀實驗操作
(1)接通裝置電源;
(2)打開真空泵;
(3)開啟旋轉蒸發儀轉軸開關;
(4)加熱恒溫水浴至適當溫度;
(5)依次打開低溫冷卻循環泵電源、制冷、循環三個開關,等待低溫冷卻循環泵溫度降至零下;
(6)將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入體積不應超過茄形瓶的2/3;
(7)依次將100 mL防濺球、100mL茄形瓶連接;
(8)關閉旋轉蒸發儀三通閥,使真空泵真空度上升;
(9)下降主機,將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中;
(10)調節旋轉速度50-100轉/分,開始蒸餾;
(11)當真空泵真空度達到0.1 MPa時,茄形瓶中溶劑減少,旋轉蒸發儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶;
(12)蒸發完畢后,停止旋轉,升高主機;
(13)打開三通閥使與大氣相通,待壓力下降后取下茄形瓶;
(14)取下接收瓶;
(15)將廢液倒入廢液瓶中;
(16)關閉真空泵,旋轉蒸發儀,低溫冷卻循環泵電源
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