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石家莊三甲基氫醌生產廠家

來源: 發布時間:2022-09-17

偏三甲苯磺化、水解法:偏三甲苯經磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,水解脫磺酸基再經氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達到59.2%。雖然此工藝的原料價廉易得,生產成本較低,但反應流程長,工序多,收率相對較低,且生產過程中產生的大量含酚廢水嚴重污染環境。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,三甲基苯醌再經加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應用價值,不足之處在于產品的收率較低。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。石家莊三甲基氫醌生產廠家

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氫化反應的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態A-Pd(物質A是4-羥基-2,3,6-三甲基-2,5-環己二烯酮的自由基中間體)。然后,物質A從催化劑表面解吸并迅速異構化成更穩定的物質B(TMHQ的自由基中間體),其含有苯基結構的電子共軛。驅動力使得從A到B的異構化反應非常有效,這有助于解釋觀察到的高加氫產率。第二次向物質B中加入活化氫導致產物TMHQ的形成。然后,產物從催化劑表面解吸并完成該催化循環。上海三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。

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三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產物的提取難以實現大規模的生產。以TMP為原料,通過直接氧化得到TMBQ,再經還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,原料來源豐富,TMP的轉化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究。依據TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法。在催化劑參與下,TMP在電極的陽極發生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,鎳作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構成),陰極液為前一次電解過的陽極液。

將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮酰化重排得到三甲基氫醌二酯,再將三甲基氫醌二=酯水解即得三甲基氫醌。首先將原料異佛爾酮轉變成異佛爾酮的烯醇異構體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構體轉變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醌。三甲基氫醌的合成路線:三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據原料以及反應中間產物的種類,可將TMBQ的生產工藝分為三大類,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態。

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在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復吹掃。通過控制內部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當氫氣壓力在沒有供應氫氣的情況下保持不變10min時,認為反應已經完成。將反應混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應獲得的。石家莊三甲基氫醌生產廠家

合成方法:1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。石家莊三甲基氫醌生產廠家

在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。用途:該品是維生素E的主環,與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機合成中間體。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。石家莊三甲基氫醌生產廠家

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