對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應當配有專業的技術人員,配好專門的防火設施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區域的人員、機動車輛和作業車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應按照有關規定進行,做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,應符合防火、防爆的安全要求。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。長沙2甲基6硝基苯胺
熔點94~96℃(文獻值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優化,突破了傳統鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應控制溫度,由此,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時,首先運用酰化進行成分處理,再進行產物合成,直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6硝基苯胺批發加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產物烘干,保留約14.5g粗產物。
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的因素有很多:酰化試劑的選擇、實驗環境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化試劑的選擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,酰化是用的酰化劑是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化劑,用乙酸酐做酰化劑不但產率高,而且得到的酰化物的純度高,可以不用重結晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做酰化劑進行院化反應。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質,分子式:C7H8N2O2。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,產率為 59.4%,純度 99%以上 。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產 。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6硝基苯胺現價
將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。長沙2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙酰化、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。長沙2甲基6硝基苯胺
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