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南昌三甲基氫醌生產工藝

來源: 發布時間:2021-11-03

在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。有機中間體、醫藥中間體,是維生素E的主環,與異植物醇縮合得到維生素E。產品規格:98.5%。產品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋、雙道銅蕊線扎口。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。保質期:12個月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產,遠不能滿足維生素E的需求。在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在。南昌三甲基氫醌生產工藝

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三甲基氫醌初始濃度的影響:當TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時,TMBQ的轉化變化很小。值得注意的是,隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變為0.10g/mL,TMHQ的氫化產率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進一步增加,所需產物的氫化產率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時獲得較高的TMHQ產率99.3%。它表明,原料濃度的進一步增加促進了TMHQ的產生,而且還導致更多的副反應。TMBQ濃度的積累可以通過提高反應速率和縮短反應時間來促進生產。然而,高TMBQ濃度使TMHQ在反應過程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應混合物中過濾。南昌三甲基氫醌生產工藝采用循環伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。

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催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經過簡單處理后,催化劑可以重復使用,在TMBQ氫化成所需產物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應條件使其成為理想的工業工藝。整個工藝包含三步反應:第1步,間甲酚與甲醇反應合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應轉化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應收率≥90%。

在US4046813中描述了一種有機堿吡啶存在下,使用鉛、釩、鉻、錳、鐵、鈷等的乙酰配合物為催化劑。催化氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有約100%的轉化率,但同時反應還容易使β異佛爾酮向a-異佛爾酮異構化轉化,且反應中又容易形成高聚的副產物,所以使得反應的選擇性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一種在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫堿及乙酸鋰或乙酸銨的催化體系催化氧化β異佛爾酮的方法,該制備三甲基氫醌方法一個較大的缺陷就是反應容易產生3.5.5-三甲基環己-2-烯1酮和2,2,6三甲基環己烷1,4-二酮等副產物。三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態。

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通過對三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究,認為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機理。2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ)是合成維生素E的關鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學功能,例如酶活性、基因表達和神經功能。其中,維生素E作為抗氧化劑和細胞信號傳導的功能是較重要和被人所熟知的。近年來,TMHQ對合成維生素E的生產需求很大。為了更好的完成實驗,研究了制備TMHQ的各種合成路線。三甲基氫醌為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。南昌三甲基氫醌生產工藝

維生素E可以作為工業抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩定劑等。南昌三甲基氫醌生產工藝

若無部門許可,勿將材料排入周圍環境。分子結構數據:摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數:2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質與穩定性:遠離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內,并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。南昌三甲基氫醌生產工藝

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