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專業捕集裝置廠家報價

來源: 發布時間:2021-10-17

吹掃捕集法的改進技術


內標法校正結果

由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為準確定量待測物,用內標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內標法包括:標準加入法、替代內標法和穩定同位素標記內標法,其中穩定同位素標記內標法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。


省卻冷卻系統的吹掃捕集法

運用兩級捕集管重富集產生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細管色譜聯用的必要步驟。由于重富集的實現需要特制冷卻系統(冷捕集法),因此對實驗室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細管色譜聯結,更重要的是此裝置無需冷卻系統,降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中,方法的檢出限低于1 ng/kg。



吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染。專業捕集裝置廠家報價

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吹掃捕集法的改進技術

新型接口技術

吹掃捕集器與GC的聯結是P/T-GC-MS聯用分析VOCs的一項重大挑戰,原因在于吹掃捕集器、毛細管柱和質譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環保署Method 8260B開展實驗時,選擇寬口徑毛細管柱并配套使用噴射分離器,因為吹掃捕集需要大的氣流量,而寬口徑毛細管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據質譜對氣流量的要求調節氣體流速,所以這種方法有一定的優勢。但寬口徑毛細管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發性有機物的時間不長,原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,分析周期長(接近40min),噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細管柱,**初應用于P/T-GC-MS聯用分析VOCs的機會不多,因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細管柱之間增加一個毛細管前置柱接口,并在接口處低溫聚焦途經的分析物,從而冷凝壓縮解吸出來的化學物并集中在窄帶內,然后再輸往GC進行色譜分離。這種方法可行,但增加成本和分析時間。 山東專業全自動固液一體吹掃捕集裝置控制軟件內置設備診斷和自檢功能。

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吹掃捕集法的改進技術


新型接口技術

吹掃捕集器與氣相色譜的聯結有兩種方法可行。第一種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來的VOCs全部導人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質譜儀;第二種方法用小內徑的毛細管柱把GC-MS進樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯結起來,因解吸氣流量相對于毛細管而言偏大,氣相色譜采用分流進樣,所以*有一部分解吸物進入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。


吹掃捕集法應用中存在的問題


吹掃氣流速和吹掃時間的選擇

吹掃氣流速取決于待分析物揮發性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。

交叉污染

樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹底清潔的目的。交叉污染發生時,常有無關背景峰出現,且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結果的影響。

使用質量流量控制器(MFC)進行程序化流量和壓力控制。

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在絕大部分吹掃--捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

吹掃-捕集進樣技術廣泛應用于環境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術分析的樣品也可以用靜態頂空技術分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態頂空的平衡時間短。 進樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定)。專業捕集裝置廠家報價

** Extractasol 甲醇清洗結合高溫清洗雙重技術**降低了高濃度液體或固體分析過程交叉污染和殘留問題。專業捕集裝置廠家報價

吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,與色譜分離和質譜檢測聯用后,常用于測定水體中、土壤及大氣中的易揮發性及半揮性發有機物。

用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。


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