在檢查頂空進樣器的過程中不需要關閉電磁閥,等待檢查結束了再關閉即可。那么全自動頂空進樣器的加壓氣,和半自動頂空一樣的,只不過它需要進入測試模式。全自動頂空進樣器無需利用硅膠墊進行堵塞,而是使用已經密封好的頂空瓶,把瓶子放在轉盤上后,進入測試模式,定位到已經密封...
在使用中,頂空進樣器的故障容易被發現,有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供...
熱解析儀是一種樣品前處理裝置,把樣品進行加熱,解吸收集到的蒸氣(揮發性有機化合物)再導入氣相色譜儀中進行檢測。應用于任何型號的氣相色譜儀,并且不需改動原氣相色譜的任何部件及操作條件。熱解析儀的具體操作步驟如下:1、設置調節好熱解吸爐所需溫度;2、選好所需流量,...
在使用頂空進樣器時,對于特殊基質中的樣品分析,可進行多次穿刺萃取,每瓶高達100次萃取。進樣器包括一些方便的測試和故障排除功能。這些功能包括一套四個預存的化學測試方法、一個半自動化的泄漏測試、一個多方面的通電自檢程序。應根據供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫...
氣相色譜系統主要包括五大系統:載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和記錄系統。基本流程如下:載氣系統:可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發生器出來后依次經過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學惰...
當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來時,它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。氣相色譜結構及...
二次熱解析儀的技術特性:1.特別適合室內空氣中苯的測定和室內空氣中總揮發性有機化合物(TVOC)的測定;2.一機多用設計,熱解析爐、恒溫箱和標樣模擬采樣等設置在一起,且很方便的實現隨時加入內標物,減少了大注射針管的平衡時間。解析爐和恒溫箱一體設計,協助工作,提...
熱解析儀儀器特點和主要功能:1、采用半導體制冷,節約使用成本,電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;2、樣品傳輸管線全部采用進口高惰性脫活管路,無殘留,無交叉污染,保證樣品進樣的重復性和準確性;3、微機程序控制,主要功能有:⑴方法參數設置、實時動畫顯...
頂空進樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。使用頂空進樣器時,要設置參數并放置樣品,設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放...
頂空進樣器在啟動后按設定值自動完成樣品加熱;進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數據等工作。頂空分析是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的。很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和...
熱解析儀的優勢有哪些?操作方法全程跟隨,有些熱解析儀的視覺還原性較弱,在運用的時候會有稍許的不快捷之感,特別是針對特殊行業來講可能還會有一定的弊端。可是二次熱解析儀在操作方法時可全程跟隨,操作命令專業化,另外整個過程溫度可隨時查看,這極大提升了操作方法的安全性...
氣相色譜儀基本構造:分離系統,分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的主要部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的...
在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發性有關,又與樣品基質有關。特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,“基質效應”更為明顯。這是...
熱解析儀的工作原理:熱解析儀是在氣相色譜儀分析檢測系統中的一項樣品預處理裝置,它主要是采用物理方式對樣品進行加熱和吸附,從而達到凈化樣品的目的。那么,為什么要對樣品進行預處理呢?樣品預處理的好處有兩點:第1,通過提純、結晶處理,在進行配備,可使樣品達到指定的濃...
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重...
載氣系統:漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源...
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?分析對象:GC所能直接分離的樣品是可揮發、且熱穩定的,沸點一般不超過500℃。據有關資料統計,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的...
設定載體流量:接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解析器、調節吹掃氣為合適的流量。操作規程:將一根待解析的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程...
氣相色譜好不好,看以下五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的主要。氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性...
氣相色譜儀常見問題:氣相色譜儀中更常見的問題是泄漏。流動相是一種流經整個系統的氣體,因此正確安裝零件和消耗品并定期檢查泄漏很重要。對于極性更大的分析物,尤其是痕量分析物,活性是另一個問題。玻璃襯里和色譜柱上的硅烷醇基團以及系統中積聚的結垢會導致出現拖尾峰,不可...
火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項:(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和...
氣相色譜儀根據檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。(2)質量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢...
氣體過濾器變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現基線漂移大的現象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1...
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器...
熱解析連接色譜特別適合于研究干酪根的類型、演化程度、裂解的烴類組成和產率等。樣品是在充滿氮氣或氦氣的裝置中熱解的。熱解后的產物可以直接送入火焰離子化鑒定器分析,也可經色譜柱分離之后再鑒定。后一種方法可依據不同的研究目的,選用不同的熱解條件(不同溫度、不同步驟)...
在頂空進樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶,但現在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時,要涉及到相比β的準確值,這就要求我們知道...
選購熱解析儀時需要考慮的方面:一、要考慮技術認證:我們在選購全自動二次熱解析儀時,一定要注意檢查該儀器的認證資料是否正規且齊全,是否具備國家分析儀器質量監督檢驗中心和國家標準物質檢測中心檢測的認證。二、要考慮技術參數:全自動二次熱解析儀的技術參數主要包括溫控范...
氣相色譜儀儀器保養:電路板的維護和清潔:氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成...
檢測系統:高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml)...
熱解析儀的保養注意事項,熱解析儀在使用一段時間后需要進行保養,以保證其后期工作的正常進行,并延長其使用壽命:1、操作人員應經過相關培訓,并詳細閱讀有關技術資料;2、全自動熱解析儀易損件應定期更換;3、電氣設備應定期維護;4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸...