頂空進樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤式結(jié)構,轉(zhuǎn)盤組件由從動輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤上加工有圓形排列的若干個圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉(zhuǎn)盤式頂空自動進樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動進樣功能,自動化程度高,本大樣品瓶頂空進樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。在頂空進樣器中,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐。南昌智能頂空進樣器藥檢
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進樣器采用定量環(huán)方式進樣,可與任何氣相色譜實現(xiàn)無縫連接。分為全自動和半自動;還有氣相色譜配套液體自動進樣器、熱解析、氣體自動進樣器等。采用的按鍵或觸屏方式設定參數(shù)。每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。數(shù)字即為樣品位數(shù)量。頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。但必須要求氣相色譜須具有反控軟件,即氣相色譜軟件能控制主機。嘉定區(qū)多功能頂空進樣器技術支持頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。
選擇頂空進樣器時,一要據(jù)頂空進樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細管柱不分流進樣時,進樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重復性可用移液管或移液鎗準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。頂空進樣器采用定量環(huán)方式進樣,可與任何氣相色譜實現(xiàn)無縫連接。
在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。清洗頂空進樣器時,要設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。淮北國產(chǎn)頂空進樣器零售
頂空進樣器中的手動型頂空進樣器具備一個恒溫爐。南昌智能頂空進樣器藥檢
清洗頂空進樣器時,要設置傳送帶溫度為60攝氏度,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off;一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線;在傳送帶中插入一個空的樣品瓶;用手提起樣品瓶;用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管;降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5次;再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來;講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇;使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水;重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。南昌智能頂空進樣器藥檢
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