頂空進樣器包括進樣器本體,本體內設有頂空瓶,頂空瓶頂部連通進樣管道,進樣管道上設有支管一和支管二,支管一連通清洗管,清洗管連接抽泵,抽泵通過三通閥門分別連通水箱和醇箱;頂空瓶側部設有排空管,排空管上設有一針型閥;支管二用于連通進樣針;支管一和支管二之間設置有第二針型閥。以反向沖洗的方式將凝結在進樣管道和頂空瓶中的臟物清洗干凈,不但可以減少大幅度清洗頂空進樣器的次數,提高工作效率,還可以提高頂空進樣器的使用壽命,以及提高色譜儀的檢測精度。頂空進樣器的樣品為50度,閥箱130度,管路140度。池州實驗室儀器頂空進樣器零售
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調節溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質效應的技術,如全揮發技術等。除另有規定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。池州實驗室儀器頂空進樣器零售頂空進樣器的頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。
頂空進樣器可以同步啟動氣相色譜儀、色譜數據處理工作站,也可用外部事件程序啟動本裝置;實現同一樣品瓶多次重復進樣;六通閥與定量環組合方式,很大限度地降低了死體積,保證了進樣精度;六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內,無傳輸冷點,保證了樣品的完整性;氣路自動檢漏,故障報警;支持重疊加熱模式;支持時間漸進模式;可設置定量環平衡時間。標準物質溶劑需是甲醇的,在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液,配制濃度點時用水稀釋。處理標品和樣品時要和svoC前處理間分開,避免SV萃取溶劑污染。做樣前先做溶劑空白,如果空白中有殘留,通過只進空瓶排除溶劑里殘留的可能。
在安裝頂空進樣器時,如果更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實際應用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質,以鍍金為好。頂空進樣器可以進行酒水、飲料、調料等的質量控制。
頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。手動型頂空進樣器具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數千元。但是進樣結果的重復性完全取決于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自動型頂空進樣器具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式等方式。紹興快速恒溫頂空進樣器研發
頂空進樣器可以避免有機溶劑對分析造成的干擾。池州實驗室儀器頂空進樣器零售
頂空進樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。使用頂空進樣器時,要設置參數并放置樣品,設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。進樣、開始采樣。池州實驗室儀器頂空進樣器零售
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