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安徽奧林巴斯XRD廠家

來源: 發布時間:2022-05-03

X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。每一種結晶物質,都有其特定的晶體結構,包括點陣類型、晶面間距等參數,用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質受激發,會產生二次熒光X射線,晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置可以進行化合物的定性分析,測定譜線的積分強度可以進行定量分析,而測定譜線強度隨角度的變化關系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。X射線衍射儀技術(XRD)注意事項: (1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。 (2)對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向,衍射強度異常,需提供測試方向。 (3)對于測量金屬樣品的微觀應力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進行普通拋光或電解拋光,消除表面應變層。 (4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。衍射又稱為繞射,波遇到障礙物或小孔后通過散射繼續傳播的現象。安徽奧林巴斯XRD廠家

x射線光電子能譜法在表面分析領域中是一種嶄新的方法。雖然用x射線照射固體材料并測量由此引起的電子動能的分布早在本世紀初就有報道,但當時可達到的分辯率還不足以觀測到光電子能譜上的實際光峰。直到1958年,一個瑞典研究小組觀測到光峰現象,并發現此方法可以用來研究元素的種類及其化學狀態,故而取名“化學分析光電子能譜。目前xps和esca已公認為是同義詞而不再加以區別。X射線衍射儀的主要參數:X射線管的功率:對于密封式X射線管,Cu靶一般為2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而對Co、Fe、Ni等靶則小于2kw。對于轉靶,常用的有12kw和18kw。單色器的效率:應不小于25%。探測器的效率:視品種而異。計數的線性范圍:關系到強度測量的準確性,一般在 cps。有許多儀器附加了校正軟件,宣稱可以達到 cps。衍射角(2θ)的測量準確度和精確度。分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高寬來表示。對于一般實驗室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。江蘇奧林巴斯Terra便攜式XRD分析儀可以定制嗎x射線具有很強的穿透力。

晶體X射線衍射: X射線在晶體中發生的衍射現象。晶體具有點陣結構,點陣結構的周期(即晶胞邊長,b,c)與X射線的波長屬于同一數量級,X射線衍射現象是一種基于波疊加原理的干涉現象,干涉的結果隨不同而有所不同(Δ為波程差;λ為波長)。為整數的方向,波的振幅得到大程度的加強,稱為衍射,對應的方 向為衍射方向 ,而為半整數的方向,波的振幅得到大程度的抵消。因此,X射線通過晶體之后,在某些方向(衍射方向)X射線的強度增強,而另一些方向X射線強度卻減弱甚至消失 ,如果在晶體的背后放置一張感光底片,將會得到X射線的衍射圖形。

X射線熒光光譜儀優缺點:優點: a) 分析速度高。測定用時與測定精密度有關,但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。b) X射線熒光光譜跟樣品的化學結合狀態無關,而且跟固體、粉末、液體及晶質、非晶質等物質的狀態也基本上沒有關系。(氣體密封在容器內也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現象。特別是在超軟X射線范圍內,這種效應更為明顯。波長變化用于化學位的測定 。c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態的改變,也不會出現試樣飛散現象。同一試樣可反復多次測量,結果重現性好。d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學性質上屬同一族的元素也能進行分析。e) 分析精密度高。f) 制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。缺點:a)難于作相對分析,故定量分析需要標樣。 b)對輕元素的靈敏度要低一些。c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射,主要有連續X射線和特征X射線兩種。

多晶X射線衍射儀,也稱粉末衍射儀,通常用于測量粉末、多晶體金屬或者高聚物塊體材料等。主要由四個部分構成:1) X射線發生器(產生X射線的裝置);2)測角儀(測量角度2θ的裝置);3) X射線探測器(測量X射線強度的計數裝置);4) X射線系統控制裝置(數據采集系統和各種電氣系統、保護系統等).另外:測角儀(包括狹縫系統)、探測器等都是X射線衍射儀中非常關鍵的組成部分X射線發生器由X射線管、高壓發生器、管壓和管流穩定電路以及保護電路等組成。這里著重介紹X射線管。X射線管的實質是個真空二極管,其陰極是鎢絲,陽極為金屬片。在陰極兩端加上電流之后,鎢絲發熱,產生熱輻射電子。這些電子在高壓電場作用下被加速,轟擊陽極(又稱靶),產生X射線(此過程產生大量熱量,為了保護靶材,必須確保循環水系統工作正常)。XRD即X射線衍射,通常應用于晶體結構的分析。江蘇奧林巴斯XRD批發廠家

很多材料的性能由結晶程度決定,可使用XRD結晶度分析,確定材料的結晶程度。安徽奧林巴斯XRD廠家

X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。每一種結晶物質,都有其特定的晶體結構,包括點陣類型、晶面間距等參數,用具有足夠能量的x射線照射試樣,試樣中的物質受激發,會產生二次熒光X射線(標識X射線),晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置(峰位)可以進行化合物的定性分析,測定譜線的積分強度(峰強度)可以進行定量分析,而測定譜線強度隨角度的變化關系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。安徽奧林巴斯XRD廠家

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