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專業小型旋轉蒸發器用途

來源: 發布時間:2022-04-21

旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。

基本結構及原理:

旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發燒瓶處于負壓狀態,減小溶液沸點,加快蒸發速度。真空蒸發器作為一種蒸發方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發速度。蒸發瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發。蒸發系統可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。


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旋轉蒸發儀的結構

1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。

2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。

3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。

4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。

5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。

6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

7、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。

8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。

9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。


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影響蒸餾效率的關鍵因素

一、系統的真空值

旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空**關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

密封圈:

作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是優先了,因其老化效率比橡膠管慢。

二、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,**常用的溫度是60℃。

三、蒸發瓶的轉速

蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉速。

四、冷卻介質的溫度

為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。


旋蒸的主要組成:

1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發瓶。

2.蒸發管道,蒸發瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統,減少蒸發器系統內的壓力,降低物料沸點。

4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環繞型,再加入冷凝劑如干冰來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。

7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發瓶從加熱浴中提起。


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旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑,例如蒸餾萃取液和色譜分離時的接收液。旋轉蒸發儀的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續轉動下的減壓蒸餾。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。

注意事項:

1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,比較好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


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旋轉蒸發儀的規格

旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。

明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務

蒸餾效率

旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。

安全風險評估

蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。

1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。

2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為優先,蒸餾結束,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,引發。

3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑


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