旋轉蒸發**常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在*小的共蒸發(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
旋蒸的主要組成:
1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發瓶。
2.蒸發管道,蒸發瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統,減少蒸發器系統內的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發瓶從加熱浴中提起。
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旋轉蒸發儀簡介
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用于化學、化工、生物醫藥等領域。
旋轉蒸發儀是實驗室經常應用的一種蒸發儀器,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。系統密封減壓使真空度可達到133.3Pa以下,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,轉速調節范圍 10~180 (r pm),使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。加熱鍋按鍵輸入數字顯示,轉速旋鈕設定,數字顯示,精巧美觀,性能穩定,密封性較好,如今也深受廣大客戶的好評。
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旋轉蒸發儀的加熱功率油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:(1)、蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;(2)、過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。、電機轉速電機轉速越快,蒸發瓶內浸潤面積愈大,受熱面積愈大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:(1)、轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;(2)、物料的黏度不同,存在著比較好轉速的考察。、冷卻系統比較好的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度影響。常用的冷卻介質為循環冷凝水。如果存在沸點特別低的物質。
旋轉蒸發儀注意事項:
1、安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進去以后不出現漏氣的現象。
2、檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4、加熱槽加熱前必須通電,避免干燒;槽內液面不要過高,旋轉過程中以免發生水溢出的問題。
5、平底燒瓶在液面內的高度比較好不要超過瓶身的1/3。
6、轉速設置要合理,不要過快防止出現漏氣甩出或者出現倒吸的情況;也不能設置轉速過低,影響工作效率。
7、蒸發完成緩慢降低轉速至0,再拿下平底燒瓶,不要出現還沒轉完就拿下的情況,防止出現危險。
8、接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出現煮沸倒吸情況。
10、旋蒸工作結束以后,關閉開關,拔下電源。
旋轉蒸發儀選購原則有哪些?
旋轉蒸發儀的保養方法
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
旋轉蒸發儀在生物提純中的應用。河南使用壽命久旋轉蒸發儀
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旋轉蒸發儀的選型
旋轉蒸發儀的選型立足點:
1)、國產儀器 or 進口儀器:進口儀器的質量好、價格高且儀器配件更換過程比較長;國產儀器價格比較親民、配件更換簡單、服務機動靈活,隨叫隨到。
2)、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本質上不存在著明顯區別,立式冷凝器由于占用空間小,大容量蒸發器一般采用立式冷凝器。
3)、主機升降 or 水浴鍋升降:國際上一般小型機器(5L以下)升降主機,5L以上升升降水浴鍋,選擇過程中采用方便、安全和經濟為原則。
4)、真空泵配置:常規的配置為循環水真空泵,優點耐溶劑腐蝕、真空基本滿足常規溶劑要求,為-0.098 Mpa。真空泵的選擇可根據蒸發器容積大小,選擇不同型號,以滿足實驗需求,經濟為基礎即可。
5)、冷卻系統配置:旋轉蒸發有冷凝管部件,選擇合適的冷卻介質有助于提高溶劑的回收率,降低環境污染。常用水循環,對于氣溫較低的東北地區,比較適合;使用循環冷凍機,對于氣溫較高的南方地區比較適用。
6)、蒸發效率的考察與安全風險評估考量
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