影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低酰化的產率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應產率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。冷卻至室溫,將750mL冰...
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低酰化的產率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應產率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。濃硝酸滴加完畢后,分批加入...
2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢后繼續反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格...
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制,易發生裂開等危險,并且對反應設備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產物產率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業化大規模的生產。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。加畢繼續反應約0.5h,直至溫度不再上升為止。2氯6甲基4硝基苯胺供貨報價待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液...
當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環中的氫=C-H,同樣也表明目標產物中有苯環結構的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征。化學位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰:化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰;化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰;化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-...
傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。西安2-甲基-6-硝基苯胺價格改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應,在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產率較高,若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統的制備方法中,乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中,由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行,且這兩個反應都是放熱反應,因此反應溫度...
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產率下降。直接將...
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數量:0,確定原子立構中心數量:0,不確定原子立構中心數量:0,確定化學鍵立構中心數量:0,不確定化學鍵立構中心數量:0,共價鍵單元數量:1,包裝等級:III,海關編碼:2921430090,危險品運輸編碼:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危險類別碼:R23/24/25;R33;R51/53,安全說明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危險品標志:T;N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應產物進行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機合成。熔點94~96C,收...