主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大,因為是以冰酷酸為酰化劑的,該酰化反應是可逆的,為了提高產率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍。武漢N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺2-甲基-6...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應,在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產率較高,若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統的制備方法中,乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中,由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行,且這兩個反應都是放熱反應,因此反應溫度...
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。熔點適宜,也可作為...
待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環境中,待5~10min左右,繼續在變色的液體中加入冰水,繼續攪拌,待溶液攪拌過程中出現黃色固狀物體時,停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理,并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,其相關值為:熔點為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環上的CH數量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數值相比,在其成分合格控制范圍內。沸點:124°C/1mmHg,...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續反應 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常...
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:滅火劑:用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導致可燃性液體的飛濺,使火勢擴散。滅火注意事項及防護措施:消防人員須佩戴攜氣式呼吸器,穿全身消防服,在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發出聲音,必須馬上撤離。隔離事故現場,禁止無關人員進入。收容和處理消防水,防止污染環境。對保護施救者的忠告:將患者轉移到安全的場所。咨詢醫生,出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技術說明書給到現場的醫生看。若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺價格2-甲基-6-硝...
甲基化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為100C、反應時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產物。干燥,產物用水進行重結晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計算產率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當的反應溫度。反應結束后,繼續攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當沒有餾分蒸出時,終止反應,冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產物。在對2-甲基-6...
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重 要原料,其熔點適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。采用硝化反應控制溫度。山東2-甲基 6-硝基苯胺熔點94~96℃(文獻值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲...
2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應經過崗前和定期培訓,持證上崗;倉庫保管員應做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發現2-甲基-6-硝基苯胺存在質量變質、包裝破損、滲漏等問題應及時通知單位領導和有關部門,采取應急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應設有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養護員,負責2-甲基-6-硝基苯胺的技術養護、管理和監測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應按其性質儲存在適宜的溫濕度內倉管部門根據物品的危險性,為保管員配備必要的防護用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準私自動火作業,如因特殊需要,應由倉庫負責人上報,經企業有關負責人指認,采取安全措施后才能進...
經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍。6-硝基-2-甲基苯胺費用2-甲基-6-硝基苯胺的消...
2-甲基6-硝基苯胺的存儲一、入庫的2-甲基-6-硝基苯胺應符合產品標準,收貨保管員應嚴格按GB190的規定驗收內外標志包裝、容器簀。并做到賬貨卡相符:二、入庫時保管員應按入庫驗收標準進行檢套驗收、登記嚴格核對和檢驗2-甲基-6-硝基苯胺的名稱、規格、案例標簽、質量、數量、包裝。2-甲基-6-硝基苯胺經檢驗合格方可入庫。無產地、品牌、安全標簽和產品合格證的2-甲基-6-硝基苯胺不得入庫;三、按規定配備滅火器,滅火器應放在明顯、易取的地方;庫存2-甲基-6-硝基苯胺應保持相應的垛距、墻距、柱距。垛與垛間距不小于0.8m,垛與墻、柱的間距不小0.3m。主要通道的寬度不于小1.8m。在倉庫堆垛設立明...
2-甲基-6-硝基苯胺應儲存在合適的位置,并加墊收集盤,以防傾灑引起安全事故。將不穩定的2-甲基-6-硝基苯胺分開儲存,標簽上標明購買日期。將有可能發生化學反應的藥品試劑分開儲存,以防相互作用產生有毒煙霧、火災,甚至燃燒。揮發性和毒性物品需要特殊儲存條件,未經允許不得在實驗室儲存劇毒藥品。在實驗室內不得儲存大量易燃溶劑,用多少領多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠離光照、熱源的地方。接觸危險2-甲基-6-硝基苯胺時必須穿工作服,戴防護鏡,穿不露腳趾的滿口鞋,長發必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機過氧化物、易自燃品和放射性物質保存在一起,特別是漂白劑、硝酸...
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質,分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C,折射率:1.558。分子結構數據:摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計算化學數據:疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數量:1,氫鍵受體數量:3,可旋轉化學鍵數量:0,互變異構體數量:無,拓撲分子極性表面積71.8,重原子數量:11。表面電荷:0,復雜度:155。加畢繼續反應約0....
2-甲基-6-硝基苯胺倉庫的保管員應經過崗前和定期培訓,持證上崗;倉庫保管員應做到一日一檢,并做好檢查記錄。檢查中發現2-甲基-6-硝基苯胺存在質量變質、包裝破損、滲漏等問題應及時通知單位領導和有關部門,采取應急措施解決;2-甲基-6-硝基苯胺倉庫應設有專職或兼職的2-甲基-6-硝基苯胺養護員,負責2-甲基-6-硝基苯胺的技術養護、管理和監測工作; 各類2-甲基-6-硝基苯胺均應按其性質儲存在適宜的溫濕度內倉管部門根據物品的危險性,為保管員配備必要的防護用品、器具;儲存易燃和可燃物品的倉庫、堆垛附近,不準私自動火作業,如因特殊需要,應由倉庫負責人上報,經企業有關負責人指認,采取安全措施后才能進...
改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點:94-96°C,性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化、硝化一鍋煮的方法,采用乙酰化和硝化反應分步實施的路線進行合成。用紅外、核磁、質譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物。2-甲基 6-硝基苯胺哪里買2-甲基6-硝基苯胺,商品名紅色基R,黃色...
2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺前,要預先做好準備工作,了解物品性質,檢查裝卸搬運的工具是否牢固,不牢固的應予更換或修理。操作人員應根據2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應合適的防護用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應加強注意。防護用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護目鏡等。操作前應由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應進行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。福建6-硝基-2-甲基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,...
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關部門依據各自職責,負責2-甲基-6-硝基苯胺生產、儲存的行業規劃和布局。地方人民組織編制城鄉規劃,應當根據本地區的實際情況,按照確保安全的原則,規劃適當區域專門用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產、儲存。2、新建、改建、擴建生產、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設項目(以下簡稱建設項目),應當由安監部門進行安全條件審查。新建、改建、擴建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設項目,由港口部門按照交通部門的規定進行安全條件審查。3、生產、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應當對其鋪設的2-甲基-6-硝基苯胺管道設置明顯標志,并對2-甲基...
為什么2-甲基-6-硝基苯胺選擇紙板桶儲存?紙板桶的強度在很大程度上,取決于變形規劃。別的,除與所選用的原材料有關外,還與紙板桶的厚度,及所效果的紙板桶上的軸向力的大小有關,在材料判定及周長相應的情況下,紙板桶的立壓強度應大于8000N,側壓強度大于4000N,拆穿強度大于10N。效果于紙板桶側壓力越大,圓周長大,則紙板桶變形就越大;而紙板桶的彈性模量大、層數及厚度大則變形小。由此得出:要使紙板桶應力小,則應增加紙板桶的層數和紙板的厚度的定論。而紙板桶的剛度系數大,則紙板桶的剛度越大。材料應選用彈性模量高的紙板,紙厚層數多,相對直徑小的結構。紙桶的變形與其紙板桶的剛度有關,即規劃時的剛性系數是...
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合適的滅火劑:干粉,泡沫,霧狀水,二氧化碳特殊危險性:小心,燃燒或高溫下可能分解產生毒煙。特定方法:從上風處滅火,根據周圍環境選擇合適的滅火方法。非相關人員應該撤離至安全地方。周圍一旦著火:如果安全,移去可移動容器。消防員的特殊防護用具:滅火時,一定要穿戴個人防護用品。接觸控制和個體防護:工程控制:盡可能安裝封閉體系或局部排風系統。同時安裝淋浴器和洗眼器。個人防護用品,呼吸系統防護: 防塵面具,自攜式呼吸器(SCBA),供氣呼吸器等。使用通過標準的呼吸器。依據當地和相關的法規。手部防護:防滲手套。眼睛防護:護目鏡。如果情況需要,佩戴面具。皮膚和身體防護:防滲防...
2-甲基-6-硝基苯胺的儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設備。排風系統應設有導除靜電的接地裝置。采用防爆型照明、通風設置。禁止使用易產生火花的設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。操作注意事項:操作人員應經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作處置應在具備局部通風或全方面通風換氣設施的場所進行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。如需罐裝,應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包...
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工業的一種重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料中間體,由它還可以合成幾種色基,色酚,進而生產出多種染料和有機顏料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以鄰硝基甲苯和對硝基甲苯為主的混和物,經反復高效蒸餾可將二者分離,鄰硝基甲苯還原后得鄰氨基甲苯,又稱鄰甲苯胺。6-硝基鄰甲苯胺的制備:鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基 乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應產物進行 水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。安徽4-甲基-2 6-二硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺儲存...
對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應當配有專業的技術人員,配好專門的防火設施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區域的人員、機動車輛和作業車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應按照有關規定進行,做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,應符合防火、防爆的安全要求。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。長沙2甲基6硝基苯胺熔點94~96℃(文獻值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙...
2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實...
用水分離的物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產率為27.72%。從以上實驗數據得到酰化反應較好條件為:反應溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應較好條件為:反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與...
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產率下降。鄰甲苯...
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關部門依據各自職責,負責2-甲基-6-硝基苯胺生產、儲存的行業規劃和布局。地方人民組織編制城鄉規劃,應當根據本地區的實際情況,按照確保安全的原則,規劃適當區域專門用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產、儲存。2、新建、改建、擴建生產、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設項目(以下簡稱建設項目),應當由安監部門進行安全條件審查。新建、改建、擴建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設項目,由港口部門按照交通部門的規定進行安全條件審查。3、生產、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應當對其鋪設的2-甲基-6-硝基苯胺管道設置明顯標志,并對2-甲基...
發現被遺棄的2-甲基-6-硝基苯胺,不要撿拾,應立即撥打報警電話,說清具體的位置、包裝標志、大致數量以及是否有氣味等情況。立即在事發地點周圍設置警告標志,不要在周圍逗留。嚴禁吸煙,以防發生火災。遇到2-甲基-6-硝基苯胺運輸車輛發生事故,應盡快離開事故現場,撤離到上風口位置,不圍觀,并立即撥打報警電話。其他機動車駕駛員要聽從工作人員的指揮,有序地通過事故現場。居民小區施工過程中挖掘出有異味的土壤時,應立即撥打當地區(縣)值班電話說明情況,同時在其周圍拉上警戒線或豎立警示標志。在異味土壤清走之前,周圍居民和單位不要開窗通風。嚴禁攜帶2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交車、地鐵、火車、汽車、輪船、飛機等...
經過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發現,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。酰化產物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應產率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。在傳統硝化反應中,沒有使用溶劑",一般將酰化的產品直接投入到大量濃硫酸中,在工業生產中,濃硫酸會使設備腐蝕,減少設備的使用壽命,然而在反應中加入惰性溶劑,一方面可以防止設備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節約了能源。傳統方法2-甲基-6...
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應,在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產率較高,若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統的制備方法中,乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中,由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行,且這兩個反應都是放熱反應,因此反應溫度...