傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。2-甲基-6-硝基苯胺廠家供貨改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操...
改進后的方法,將配酸環節與硝化反應分開,且是將固體加人液體中,傳統方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大,時間相應增加),改進方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規模工業生產。兩種方法得到的目標產物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出,改進方法得到的產物純度較好,.由高效液相色譜數據也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高...
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機合成,是油漆、制藥、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。國內外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道,采用鄰甲基苯胺為原料,改進乙酰化和硝化反應合成2-甲基-6-硝基苯胺,產率為59.4%,純度99.68%;王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,總產率為72.0%5]。但目前工業化生產中常用用鄰甲基乙酰苯胺經硝化6,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰...
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調節pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵,從而其鹽酸鹽穩定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優點是,可以得到比較純的物質,缺點是分離效率不高,產率比較低。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實...
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達250萬噸以上。經過30多年的發展,我國醫藥生產所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富,原材料價格較低,有許多中間體實現了大量出口,其發展空間很大,川以提高經濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,是醫藥中間體,可以合成具有保養性能的藥物。運用酰化進行成分處理,再進行產物合成,直接將鄰...
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產規模生產。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。合成2-...
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數量:0,確定原子立構中心數量:0,不確定原子立構中心數量:0,確定化學鍵立構中心數量:0,不確定化學鍵立構中心數量:0,共價鍵單元數量:1,包裝等級:III,海關編碼:2921430090,危險品運輸編碼:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危險類別碼:R23/24/25;R33;R51/53,安全說明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危險品標志:T;N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應產物進行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機合成。改進方法2-甲基6-...
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一...
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的因素有很多:酰化試劑的選擇、實驗環境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化試劑的選擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,酰化是用的酰化劑是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化劑,用乙酸酐做酰化劑不但產率高,而且得到的酰化物的純度高,可以不用重結晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做酰化劑進行院化反應。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產物很少或增加了分離提純的步驟。若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。2-甲基-6硝基...
目標2-甲基-6-硝基苯胺產物的紅外光譜表征結果與2-甲基-6-硝基苯胺結構一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀,通過KBr片法對中間產物和目標產物進行紅外光譜表征。中間產物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1處吸收峰是苯環中的氫=C-H,表明中間產物里有苯環結構存在;1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'處吸收峰是苯環C=C的特性吸收峰;1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產物的紅外光譜表征結果與鄰硝基乙酰苯胺結構一致目標產物在3371cm'l處的吸收...
將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一...
主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。溫度對酰化反應的產率的影響比較大,因為是以冰酷酸為酰化劑的,該酰化反應是可逆的,為了提高產率,我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。太原2-氨基-3-硝基甲...
當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供...
改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產分子式:C7HgN2O2,CASNo.:570-24-1,分子量:152.15,熔點:94-96°C,性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化、硝化一鍋煮的方法,采用乙酰化和硝化反應分步實施的路線進行合成。用紅外、核磁、質譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C。上海2-甲基-6-硝基苯胺生產商家待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時...
2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化。福州2-甲基-6-硝基苯胺催化劑過多或...
2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙酰化、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑A...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產物。干燥,產物用水進行重結晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計算產率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當的反應溫度。反應結束后,繼續攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當沒有餾分蒸出時,終止反應,冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產物。2-甲基-6-硝...
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。熔點適宜,也可作為混合的組分。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣針對傳統一鍋煮方法存在的...
當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。重慶2甲基6硝基苯胺滴加乙酸酐速率為7mL.min^!...
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2甲基6硝基苯胺多少錢2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產...
化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰。化學位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8...
應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規模工業生產2-甲基-6...
經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6硝基苯胺批發主要對影響2-甲基-6...
當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。福州2-甲基 6-硝基苯胺靜置冷卻,有黃色棱柱結...
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺現貨滴加乙酸...
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業化大硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產規模生產。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數小時。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。在對2-...
用水分離的物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產率為27.72%。從以上實驗數據得到酰化反應較好條件為:反應溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應較好條件為:反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與...
應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。河南2-甲基6...
向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢后繼續反應0.5h。將反應液冷卻至10C以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12C左右,滴加63mL濃硝酸。外觀與性狀:紅色-棕色固體。6-硝基-2-甲基苯胺哪里買滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快...
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。...